105.11-30入厂煤工业分析作业指导书

内蒙古岱海发电有限责任公司企业标准 Q/DHP-105.11-30-2014

入厂煤工业分析作业指导书

2014-11-10发布 2014-11-15实施

内蒙古岱海发电有限责任公司 发布

运行规程 Q/DHP-105.11-30-2014

目 录

前 言 ........................................................................... I 1 2 3 4

范围 ........................................................................... 1 规范性引用文件 ................................................................. 1 术语和定义 ..................................................................... 1 职责 ........................................................................... 1

4.1 化验班长 ....................................................................... 1 4.2 化验员 ......................................................................... 1 5

水分仪测定水分的工作程序 ....................................................... 1 5.1 操作资质 ....................................................................... 1 5.2 所需仪器设备与试剂 ............................................................. 2 5.3 工作原理 ....................................................................... 2 5.4 作业程序 ....................................................................... 2 6

工分仪测定水分、灰分的工作程序 ................................................. 2 6.1 操作资质 ....................................................................... 2 6.2 所需仪器设备与试剂 ............................................................. 2 6.3 作业程序 ....................................................................... 2 7

智能高温炉测定灰分的工作程序 ................................................... 3 7.1 操作资质 ....................................................................... 3 7.2 使用方法 ....................................................................... 3 7.3 所需仪器设备与试剂 ............................................................. 3 7.4 作业程序 ....................................................................... 3 8

灰挥仪测定灰分的工作程序 ....................................................... 4 8.1 操作资质 ....................................................................... 4 8.2 使用方法 ....................................................................... 4 8.3 所需仪器设备与试剂 ............................................................. 4 8.4 作业程序 ....................................................................... 4 9

灰挥仪测定挥发分的工作程序 ..................................................... 5 9.1 操作资质 ....................................................................... 5 9.2 使用方法 ....................................................................... 5 9.3 所需仪器设备与试剂 ............................................................. 5 9.4 作业程序 ....................................................................... 6 9.5作业记录 ........................................................................ 6 10 附录 ........................................................................... 7 A.1 入厂煤工业分析原始记录（水分）表 ............................................... 7 A.2 入厂煤工业分析原始记录（灰分）表 ............................................... 8 A.3 入厂煤工业分析原始记录（挥发分）表 ............................................. 9

I

运行规程 Q/DHP-105.11-30-2014

前 言

本标准根据内蒙古岱海发电有限责任公司（以下简称：岱海发电或公司）企业标准化体系工作的需要编制，是岱海发电标准体系建立和实施的个性标准。目的是为了规范入厂煤化验科学管理，保证化验过程详实，从而规范并加快企业标准体系的完善，适应国家标准和国际先进标准的需要。

本标准替代Q/DHP 105.11-30-2013《入厂煤工业分析作业指导书》 本标准由内蒙古岱海发电有限责任公司标准化管理委员会提出。 本标准由内蒙古岱海发电有限责任公司质检中心归口管理。 本标准起草单位：内蒙古岱海发电有限责任公司质检中心。 本标准主要起草人：杨振英 刘笑晗 李智萍 本标准主要修改人：杨振英 李智萍 本标准审核人：白秀春 本标准复核人：白 路 本标准批准人：任治民

本标准于2013年08月31日首次发布，2014年11月第一次修订。

I

运行规程 Q/DHP-105.11-30-2014

入厂煤工业分析作业指导书

1 范围

本作业指导书是根据国家标准并结合岱海电厂具体条件制定的适用岱海电厂入厂煤工业分析的测定。

2 规范性引用文件

GB/T212-2008《煤的工业分析方法》

3 术语和定义

煤的工业分析：煤的工业分析又叫煤的技术分析或适用分析，它包括水分、灰分、挥发分以及固定碳4个项目，用作评价煤质的基本依据。 4 职责

4.1 化验班长 4.1.1 4.1.2 4.1.3 4.1.4 4.1.5 4.1.6 4.1.7 4.1.8 4.1.1 4.1.2 4.1.3 4.1.4 4.1.5 4.1.6 4.1.7

5 水分仪测定水分的工作程序

全面负责化验的工作质量。 负责化验异常数据的处理。

经常检查所使用的仪器设备性能，检验人员的工作质量。 审核化验记录。

解决化验过程中存在的技术问题。

合理安排化验员的工作，积极协调化验员之间存在的各种问题。 负责化验班的安全事宜。 认真完成专工交代的工作。 对各自承担的化验工作的质量负责.

熟悉仪器设备的操作，确保化验数据的准确可靠。

严格按规定操作数据实时采集系统，及时填写《入厂煤化验工作日志》。 保持工作场所清洁，遵守实验室管理制度。 按时完成化验任务，确保化验数据准确无误。

爱护仪器设备，做好仪器维护工作；操作中发生故障或异常情况后立即汇报化验班长，研无条件服从化验班长关于化验工作的安排。

4.2 化验员

究处理。

5.1 操作资质

1

Q/DHP -105.11-30-2014 运行规程

具有煤质检验人员岗位合格证或有1年以上本专业工作经历的技术人员进行操作。 5.2 所需仪器设备与试剂 5.2.1 5.2.2 5.2.3 5.2.4

SDTGA300c微波水分仪； 内水坩埚； 样勺； 坩埚镊子。

5.3 工作原理

称取一定质量的试样，置于水分测试仪的加热炉内，系统自动鼓风并将加热炉内的温度控制在设定的恒温点，同时样盘在炉内定时旋转，使试样的水分迅速蒸发，根据试验干燥后的质量损失计算全水分或分析水分。 5.4 作业程序 5.4.1 5.4.2 5.4.3 5.4.4

取下各部件的防尘罩，开启计算机电源；“标准化实验室数据监控系统”自动启动。 双击桌面“SDTGA300c水分测试仪”图标，并打开仪器右后下方的开关，仪器自动初始化待程序初始化处理结束后，点击主控制窗口工具栏上的“开始实验”，系统自动弹出放置试此时在“本次数量”中输入实验数量（一次最多放8个），根据程序提示放水分坩埚（水分

并进入测控程序。 样窗口。

坩埚预先清洗干净并在一定温度下加热到质量恒定）和加入分析煤样(并摊均匀).煤样按提示加入（1±0.1）g。 5.4.5 5.4.6 5.4.7 5.4.8 5.4.9

所有试样称好后，按“确认”按钮开始实验。 实验结果自动显示在主控制窗口的“水分”栏内。

实验结束数据自动传送至“入厂煤化验实时数据采集系统”里。 点击主控制窗口工具栏上的“退出系统”。 关闭仪器右后下方的“电源”键。

5.4.10 温度降至室温取出坩埚，将坩埚内的煤样弃样并清洗坩埚，后放入干燥箱内加热至质量恒定以备下次试验所用。 5.4.11 关闭计算机。

6 工分仪测定水分、灰分的工作程序

6.1 操作资质

具有煤质检验人员岗位合格证或有1年以上本专业工作经历的技术人员进行操作。 6.2 所需仪器设备与试剂 6.2.1 6.2.2 6.2.3 6.2.4 6.2.5 6.3.1 6.3.2

水分/灰分坩埚； 样勺； 毛刷； 弯头镊子；

SDTGA5000工业分析仪和SDLA718工业分析仪。

打开电脑电源启动计算机进入桌面系统，“标准化实验室数据监控系统”自动启动。 双击桌面上的软件快捷方式图标进入仪器的测控软件；（SDLA718系统自动初始化，并进行

6.3 作业程序

“天平校正”）。

6.3.3 在“测试项目”中选择“水分—灰分”进行水分和灰分的连续测试；（SDLA718在“系统设置”

2

运行规程 Q/DHP-105.11-30-2014

中选择“水灰连测”）。

6.3.4 点击“系统初始化”按钮，仪器会自动进行称样盘和燃烧盘检测。 6.3.5 6.3.6 6.3.7 6.3.8 6.3.9

点击“开始实验”按钮，出现放试验窗口。

在“本次数量”中输入此次实验的个数(水灰连做一次最多测试15个试样，SDLA718一次点击“开始”即可放样,先放坩埚再加试样,按“确定”称下一个样，每秤好下一个样后要秤样结束点击“确定”,即可开始实验。

手动录入相应实验日期及煤样编号。实验过程软件自动完成,大约需要2.5小时。

最多测试18个试样)。

将上一个秤好的样摊平在坩埚内；（SDLA718据电脑提示操作）。

6.3.10 实验结束数据自动传送至“入厂煤化验实时数据采集系统”里。

6.3.11 实验结束，开炉门降温。点“人工检测”→控制区点“炉门控制”显示“关”，状态区炉门显示“开”。

6.3.12 仪器降至室温，取下坩埚用毛刷将坩埚刷干净备用。

7 智能高温炉测定灰分的工作程序

7.1 操作资质

具有煤质检验人员岗位合格证或有1年以上本专业工作经历的技术人员进行操作。 7.2 使用方法 快速灰化法

7.3 所需仪器设备与试剂 7.3.1 7.3.2 7.3.3 7.3.4 7.3.5 7.3.6 7.3.7 7.4.1

坩埚钳； 灰皿架；

梅特勒精密天平，型号AL204； 灰皿； 样勺； 高温防火手套； DC-B-1型智能高温炉。 准备

7.4 作业程序

7.4.1.1 合DC-B-1型智能高温炉电源开关，打开DC-B-1型智能高温炉右下方的绿色“开关”按钮。 7.4.1.2 按下“复位”→“选择” →“快灰” →“开始”，则仪器自动升温。 7.4.1.3 打开DC-B-1型智能高温炉右侧面烟囱开关。 7.4.2

称样

7.4.2.1 打开天平电脑。

7.4.2.2 打开“标准化实验室监控系统”软件。

7.4.2.3 收到分配此项目的化验员在预先干燥到质量恒定的灰皿中称取粒度小于0.2mm的分析煤样（1.0±0.1）g，称准至0.0002g，点“on/off”键。

7.4.2.4 煤样质量自动记录在软件里。称好的煤样置于规定的灰皿架上，并使煤样摊平。 7.4.2.5 每个样都做平行样，称两个。 7.4.3

实验

7.4.3.1 马弗炉升温至850℃。 7.4.3.2 带高温防火手套。

3

Q/DHP -105.11-30-2014 运行规程

7.4.3.3 打开炉门，马弗炉降温至750℃。

7.4.3.4 使用坩埚钳将灰皿缓慢推入炉膛恒温区域中，关闭炉门。 7.4.3.5 按“开始”，此时显示实验处于第三阶段。

7.4.3.6 炉温升至815℃时,仪器显示为第四阶段，此时仪器自动开始实验计时40min，到时自动报警。

7.4.3.7 实验结束，带高温防火手套用坩埚钳取出灰皿架，置于空气中冷却5min。 7.4.3.8 移入干燥器中冷却至室温（约20min）。

7.4.3.9 打开天平电脑“标准化实验室监控系统”软件，用天平称取第一次灼烧后的总质量。 7.4.3.10 7.4.3.11 7.4.3.12 7.4.3.13

再次操作同5.4.3.1-6步骤。这是进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧20min后操作同5.4.3.7-9。

数据结果出来后，核对日期（化验日期）后单击“提交”，数据传送至“入厂煤化验实根据表1计算1个样的两次平均值。

表1 灰份测定的精密度 Aad ﹤15.00 15.00-30.00 ﹥30.00 7.4.3.14 7.4.3.15

8 灰挥仪测定灰分的工作程序

重复性限 0.2 0.3 0.5 再现性临界差（Ad） 0.3 0.5 0.7 质量变化不超过0.0010g，以最后一次质量为计算依据。灰分小于15%时，不必进行检查性灼烧。

时数据采集系统”里。

实验全部结束后关闭仪器右下方绿色开关按钮。 坩埚降至室温，用毛刷将坩埚刷干净备用。

8.1 操作资质

具有煤质检验人员岗位合格证或有1年以上本专业工作经历的技术人员进行操作。 8.2 使用方法 快速灰化法

8.3 所需仪器设备与试剂 8.3.1 8.3.2 8.3.3 8.3.4 8.3.5 8.3.6 8.3.7 8.4.1

坩埚钳； 灰皿架；

梅特勒精密天平，型号AL204； 灰皿； 样勺； 高温防火手套； SDTGA100灰挥仪。 准备

8.4 作业程序

8.4.1.1 打开灰挥仪左下方“红色开关”按钮→右下方控制器“电源”按钮。 8.4.1.2 点“开炉”按钮（待显示屏上炉膛温度显示数字时再按此键）。 8.4.1.3 按“↓”键选择实验项目“快灰1”，此时仪器自动升温至850℃。

4

运行规程 Q/DHP-105.11-30-2014

8.4.1.4 打开灰挥仪右侧面烟囱开关。 8.4.2

称样

8.4.2.1 打开天平电脑。

8.4.2.2 打开“标准化实验室监控系统”软件。

8.4.2.3 收到分配此项目的化验员在预先干燥到质量恒定的灰皿中称取粒度小于0.2mm的分析煤样（1.0±0.1）g，称准至0.0002g，点“on/off”键。

8.4.2.4 煤样质量自动记录在软件里；称好的煤样置于规定的灰皿架上，并使煤样摊平。 8.4.2.5 每个样都做平行样，称两个。 8.4.3

实验

8.4.3.1 灰挥仪升温至820℃。 8.4.3.2 带高温防火手套。

8.4.3.3 打开炉门，灰挥仪降温至750℃。

8.4.3.4 使用坩埚钳将灰皿缓慢推入炉膛恒温区域中，关闭炉门。

8.4.3.5 按“空格”键，此时仪器自动开始实验计时40min，到时自动报警。 8.4.3.6 实验结束，带高温防火手套用坩埚钳取出灰皿架，置于空气中冷却5min。 8.4.3.7 移入干燥器中冷却至室温（约20min）。

8.4.3.8 打开天平电脑“标准化实验室监控系统”软件，用天平称取第一次灼烧后的总质量。 8.4.3.9 再次操作同5.4.3.1-5步骤。这是进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧质量变化不超过0.0010g，以最后一次质量为计算依据。灰分小于15%时，不必进行检查性灼烧。 8.4.3.10 8.4.3.11 8.4.3.12

20min后操作同5.4.3.6-9。

数据结果出来后，核对日期（化验日期）后单击“提交”，数据传送至“入厂煤化验实根据表2计算1个样的两次平均值。

表2 灰份测定的精密度 Aad ﹤15.00 15.00-30.00 ﹥30.00 8.4.3.13 8.4.3.14

9 灰挥仪测定挥发分的工作程序

重复性限 0.2 0.3 0.5 再现性临界差（Ad） 0.3 0.5 0.7 时数据采集系统”里。

实验全部结束后依次关闭仪器上“关炉”按钮→“电源”按钮→“开关”按钮。 坩埚降至室温，用毛刷将坩埚刷干净备用。

9.1 操作资质

具有煤质检验人员岗位合格证或有1年以上本专业工作经历的技术人员进行操作。 9.2 使用方法

GB/T212-2008《煤的工业分析方法》 9.3 所需仪器设备与试剂 9.3.1 坩埚钳；

9.3.2 挥发分坩埚架；

9.3.3 梅特勒精密天平，型号AL204； 9.3.4 挥发分坩埚；

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Q/DHP -105.11-30-2014 运行规程

9.3.5 样勺；

9.3.6 高温防火手套； 9.3.7 SDTGA100灰挥仪。 9.4 作业程序 9.4.1 准备

9.4.1.1 打开灰挥仪左下方“红色开关”按钮→右下方控制器“电源”按钮。 9.4.1.2 点“开炉”按钮（待显示屏上炉膛温度显示数字时再按此键）。 9.4.1.3 按“↓”键选择实验项目“挥发分”，此时仪器自动升温至920℃。 9.4.1.4 关闭灰挥仪右侧面烟囱开关。 9.4.2 称样

9.4.2.1 打开天平电脑。

9.4.2.2 打开“标准化实验室监控系统”软件。

9.4.2.3 收到分配此项目的化验员在挥发分坩埚中称取粒度小于0.2mm的分析煤样（1.0±0.01）g，称准至0.0002g，点“on/off”键。

9.4.2.4 煤样质量自动记录在软件里。轻轻振动坩埚使煤样摊平，称好的煤样置于规定的挥发分坩埚架上。

9.4.2.5 每个样都做平行样，称两个。 9.4.3 实验

9.4.3.1 灰挥仪升温至920℃。 9.4.3.2 带高温防火手套.

9.4.3.3 打开炉门，迅速使用坩埚钳将挥发分坩埚架放入炉膛恒温区域中，关闭炉门。 9.4.3.4 按“空格”键，此时仪器自动开始实验计时420s。 9.4.3.5 仪器倒计时30s时自动报警。

9.4.3.6 仪器倒计时5s时，打开炉门，操作员带高温防火手套用坩埚钳取出挥发分坩埚架，置于空气中冷却5min。

9.4.3.7 移入干燥器中冷却至室温（约20min）。

9.4.3.8 打开天平电脑“标准化实验室监控系统”软件，用天平称取灼烧后的总质量，点“on/off”键煤样质量自动记录在软件里。

9.4.3.9 数据结果出来后，核对日期（化验日期）后单击“提交”，数据传送至“入厂煤化验实时数据采集系统”里。 9.4.3.10 根据表3计算1个样的两次平均值。

表3 挥发分测定的精密度 Vad ﹤20.00 20.00-40.00 ﹥40.00 9.4.3.11 9.4.3.12 9.5.1

重复性限（Vad） 0.30 0.50 0.80 再现性临界差（Vd） 0.50 1.00 1.50 实验全部结束后依次关闭仪器上“关炉”按钮→“电源”按钮→“开关”按钮。 把坩埚放入灰挥仪中灼烧1小时，取出备用。

9.5 作业记录

原始记录

9.5.1.1 化验人员必须按规定格式、技术术语、法定计量单位和项目符号填写原始记录。 9.5.1.2 原始记录不允许随意更改，必须归档保管，保存期不少于3年。

9.5.1.3 填写原始记录统一用中性笔，必须字迹清晰，数据正确，纸面清洁，不许任意涂改。 9.5.1.4 填写数据时，与数据电脑保持一致。

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运行规程 Q/DHP-105.11-30-2014

10 附录

A.1 入厂煤工业分析原始记录（水分）表

A.1 入厂煤工业分析原始记录（水分）表

发电公司__________________ 编 号：__________________

样品名称：__________________ 样品编号：__________________

室温及湿度:__________________ 检验日期: _________________

检验方法：__________________ 设备使用前/后状况：__________________

设备及编号：__________________

称量瓶号 称量瓶质量(g) 第一次 第二次 第三次 第四次 称量瓶(盘)质量+试样质量 试样质量(g) 水分Mad 烘干后总质量(g) 检查性试验后总质量(g) 干燥后煤样减少的质量m1(g) 水分Mad=m1/m*100(%) 平均值Mad(%) 备注： 审核： 化验： 7

Q/DHP -105.11-30-2014 运行规程

A.2 入厂煤工业分析原始记录（灰分）表

A.2 入厂煤工业分析原始记录（灰分）表

发电公司__________________ 编 号：__________________

样品名称：__________________ 样品编号：__________________

室温及湿度:__________________ 检验日期: _________________

检验方法：__________________ 设备使用前/后状况：__________________

设备及编号：__________________

第一次 第二次 第三次 第四次 灰皿号 灰皿质量(g) 灰皿质量+试样质量(g) 试样质量m(g) 加热后总质量(g) 检查性试验后总质量(g) 残留物的质量m1(g) 灰分Aad(%) 平均值Aad(%) 灰分Aad 备注： 审核： 化验：

8

运行规程 Q/DHP-105.11-30-2014

A.3 入厂煤工业分析原始记录（挥发分）表

A.3 入厂煤工业分析原始记录（挥发分）表

发电公司__________________ 编 号：__________________

样品名称：__________________ 样品编号：__________________

室温及湿度:__________________ 检验日期: _________________

检验方法：__________________ 设备使用前/后状况：__________________

设备及编号：__________________

坩埚号 坩埚质量(g) 坩埚质量+试样质量(g) 试样质量m(g) 挥发分Vad 加热后总质量(g) 煤样加热后减少的质量m1(g) 挥发分Vad=m1/m*100(%) 平均值Vad(%) 平均值Vdaf(%) 平均值Vd(%) 第一次 第二次 第三次 第四次 备注： 审核： 化验： 9