中国陶瓷工业 ２０１１年６月第１８卷第３期 ＣＨＩＮＡ ＣＥＲＡＭｌＣ ＩＮＤＵＳＴＲＹ Ｊｕｎ．２０１１ Ｖｏ１．１８．Ｎｏ．３ 文章编号：１００６—２８７４（２０１１）０３－００２７－０３ 浅述全自动比表面积及孑Ｌ分析仪的应用 孙丽 梁蕾 （景德镇陶瓷学院国家日用及建筑陶瓷工程技术研究中心，江西景德镇３３３００１） 摘要全自动比表面积及孔分析仪主要用于测试材料的比表面积、中孔和微孔的孔径及孔体积等性能。本文着重介绍了 ＡＳＡＰ２０２０Ｍ全自动比表面积及孔分析仪的主要特点和工作原理，并通过实例论证方式，详细说明了其操作过程。 关键词全自动比表面积及孔分析仪；介孔材料 中图分类号：ＴＱ１７４．１＋２ 文献标识码：Ａ ０引言 本文主要介绍的是美国麦克公司的ＡＳＡＰ ２０２０Ｍ全自 动比表面积及孔分析仪在硅系介孔材料中的应用。该仪器可 用于单点、多点ＢＥＴ比表面积、Ｌａｎｇｍｕｉｒ比表面积、ＢＪＨ中 孔、孔分布、孔大小及总孔体积和面积、密度函数理论（ＤＦＴ）、 吸附热及平均孔大小等的多种数据分析，现已被广泛应用于 的吸附峰，等吸附饱和后氦氮混合气的比例又恢复到原比值， 基线重新走平。 脱附过程：吸附过程完毕后，等基线完全走平就可进行脱 附操作。脱附操作其实是一个解除液氮浴的过程，在常温下吸 附到物质表面的氮分子会解吸出来，从而使混合气体的氮气 浓度升高，仪器内置的检测器检测到这一变化后，数据处理系 统会将相应的电压变化曲线转化为数字信号通过计算机运 算，从而出现一个正置的脱附峰，等脱附过程结束后，氦氮混 合气的比例又恢复到原比值，基线重新走平。 陶瓷、药品、催化剂、油漆和涂料、航天隔绝材料、燃料电池等 的研究。 介孔材料是一种孔径介于微孔与大孔之间的具有巨大比 表面积和三维孔道结构的新型材料。介孔材料的研究和开发 ２主要技术参数及特点 ＡＳＡＰ２０２０Ｍ比表面积及孔分析仪（如图１）有两个的 抽真空系统，一个用于制备样品，抽去样品中的水气等杂质； 在催化，吸附，分离及光，电，磁等许多领域都有潜在的应用价 值。所以利用全自动比表面积及孔分析仪可以方便陕捷的测 出样品的比表面积，为进一步的研究提供客观依据。 １工作原理 比表面积及孔分析仪是采用等温物理吸附的静态容量 法，即全自动低温氮吸附法。在分析测试时，将样品置于液氮 温度下，通入含有氮气的混合气体，采用的气体是氦氮混合 气，氮气为被吸附气体，氦气为载气。当样品进仪器进行液氮 浴时，仪器内温度降低至一１９５．８摄氏度，氮分子能量降低，在 范德华力作用下被固体表面吸附，达到动态平衡，形成近似于 单分子层的状态。由于固体表面对气体的吸附作用，混合气中 的一部分氮气就会被样品吸附，其浓度便会降低，而物质的比 表面积数值与它的吸附量成正比，仪器内置的检测器检测到 这一变化后，根据吸附的氮分子量，相应的比表面积便可计算 得到。 一吸附过程：由于固体表面对气体的吸附作用，混合气中的 部分氮气会被样品吸附，其氮气浓度便会降低，仪器内置的 图１ ＡＳＡＰ２０２０Ｍ全自动比表面积及孔分析仪 Ｆｉｇ．１ Ａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄ Ｓｕｒｆａｃｅ Ａｒｅａ ａｎｄ Ｐｏｒｏｓｉｍｅｔｒｙ Ｓｙｓｔｅｍ 检测器检测到这一变化后，数据处理系统会将相应的电压变 化曲线转化为数字信号通过计算机运算，从而出现一个倒置 收稿日期：２０１１—０２—１４ （ＡＳＡＰ ２０２０Ｍ） 中国陶瓷工业 ２０１１年第３期 表１测试结果 Ｔａｂ．１ Ｔｅｓｔｉｎｇ ｒｅｓｕｌｔｓ 被测样品质量（ｇ） 样品名称、、、 介孔材料１ Ｏ．３３６０ Ｏ．２３３Ｏ 单点ＢＥＴ 相对压力（Ｐ，Ｐ¨） 比表面（ｍｚ，ｇ） Ｏ．２０ｏ８ ０．２Ｏｌｌ 多点ＢＥＴ Ｉ 单点ＢＥＴ相对 比表面（ｍｚ／ｇ） ｌ 误差（％） ６９８．０６９３ ４ｌ９－４７６４ ６６ｏ．８１２２ ４０１．９３５３ ５．３ ４．２ ２．９ －介孔材料２ 介孔材料３ 介孔材料４ 介孔材料５ Ｏ．４５１Ｏ ０．４９７０ Ｏ．６７４Ｏ ０．２０１５ Ｏ．２Ｏ０９ ０．２ｏｏ７ ７４７．８７０５ ３８７．８３４３ ４１２．７Ｏ４２ ７７０．８４１２ ３７２．１ｏｏ２ ３９５．Ｏ６６９ ４．２ ４，－５ ＋１】卜『２Ｏ１Ｏｏｏ１ ＢＥＴ ＳｕｒｆａｃｅＡｒｅａＰＩＯｔ ● － ＾・ ＋１１Ｎ２０１Ｏ０ｏ２ ０．Ｏ５ ● ● ＢＥＴ Ｓｕｒｆａｃｅ ｒｅａ ＡＰ１ｏｔ ＿ ０ ● － ● ● ＿ Ｉ ＿ ｌ ＿ Ｉ ＿ ＿ ● － ● ● ● ‘● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ●●，。 一 －－ ／ 聿每０ ●● ●● ●● ●ｔ ●● ●Ｉ ●● ●Ｉ ●－ ●● ●ｌ ｌ● ＿＿ ●● －● ●● ● ～● ● ０．０４ ’’ｒ。。ｒ。…●●●…●一●…●…●…●－一●‘一●…●‘ＩｌＩ。。一●●ｉｌＩ。＇。。，， … ●■ ’’’’１。’‘ ●●● － －● ・ ● ● ● ＿ ● ‘ ● ’ ● ● ● ・ ● ● ● １ ＿ ０ ● ● ●ｔＬ一 ● Ｉ ● ● ● ＿／●● ●－－ ●－－ ●Ｉ ●…＿●＿’…・●＇…●・…●●。一●●。一● ０。●。＝ …～ｒ一●１ ●’一●－ ●● ・‘ ‘・ ・＿ ＿ １ ‘ ● 一 ● －－ ●－ 。’ｒ’ ｒ ●●‘ｒ‘一●－１。。１。。■‘ ’’ ●●●●Ｊ －＿ ＾ －● ● ● ● － －● ● ● ● － Ｉ － ＿ ● ＿ ＿ ● ●一 ＿ ＿ ＿ ＿ ＿ ＿ ● Ｌ ● Ｊ，● ● ● ● Ｉ Ｉ ● ● ● ● ● ● ● ｌ ｔ ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● － ● － － ● ● ＿……● ● …● …● ‘‘■…● ‘‘…ｒ…● …＿ 一＿ ’１．…● 。’。一’一● …● …● ■…● …● …● －－ ●－ －＿＿ ； 广＝： 。 ●● ●● ●●●ｌ ‘。‘ Ｉ。’ ． ＿ －＿ ● ●● ● －＿ ● ● ●● ，， ●・ ●● ・ ●● ＿ ●● ● ●● ０ ●－ ● ●● ● ●● ● ●● ● ＇● ● ●● ‘ ●● ● ●● ● ● ｌ －， ＿ －一 －－ ＿＿ ●－ ●● ●＿ －● ●－● ｌ－－ ●●● ．Ｏ － ｒ ｄ）ｂ】／ｌ Ｏ …～…● ， ● … ●● …●● …●● …－ ＿…● －…● －－￥ｎ…●● …●● １．‘。●…Ｉ●● Ｉ 一●● …●● …●● …●● …●● …●● …● ● ‘Ｏ ，１ ● ●ｌ ● ● ● ● ｌ ● ● ● －● ＿ ＿● ● ＿ ● ● ● ● ｌ ● ● ●● ● ● ● ●● ● ● ● ● ● ０・ ∞ ｏｏ Ｏ．０２ ０．Ｏ４ Ｏ．Ｏ６ Ｏ．Ｏ８ Ｏ．１Ｏ Ｏ．１２ ０．１４ ０．１６ ０．１８ ０．２０ Ｒｅｈｔｉｖｅ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ ／Ｐ？ Ｏ．ＯＯ 叭 ０ Ｏ０ ０．Ｏ２ ０．Ｏ４ Ｏ．Ｏ６ ０．Ｏ８ ０．１０ ０．１２ ０．１４ ０．１６ Ｏ．１８ Ｏ．２Ｏ Ｒｅｈｔｉｖｅ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ ／Ｐ？ 图２介孔材料１ Ｆｉｇ．２ ＢＥＴ ｐｌｏｔ ｏｆ ｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓ ｓｐｅｃｉｍｅｎ＃１ 图３介孔材料２ Ｆｉｇ．３ ＢＥＴ ｐｌｏｔ ｏｆ ｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓ ｓｐｅｃｉｍｅｎ梓２ ＋１ １Ｎ２０１ｏｏ０３ ０．０２５ ０．０２０ ｏ．０１５ 山 ●●－● －－－ －－ＢＥＴ Ｓｕｒｆａｃｅ Ａｒｅａ Ｐ１Ｏｔ －＿ 一 …＋１１Ｎ２０１０００４ 一 ● － Ｉ ＩＢＥＴ Ｓｕｒｆａｃｅ Ａｒｅａ Ｐｌｏｔ 一：… ．． ．． ● Ｉ Ｉ ● 一… 一 ：： －－ ，’‘． ： ： ： ’ －－ ， —； ， －－● －－－ ●● ，Ｊ ， ．． … ．．ＬＩ＿． 一 ： ： 一一 ＿ＩＬ＿． －●－ ０．０１０ ●－－ －－－ －● ０．００５ ．— ． －。。。 一‘ －－ ．． …１ ｊ ｊ ：…：， －－ ．． …■ ．． 一 ，： ： ！；；： ， 一 ０．０ｏｏ ０． Ｏ０ ０．Ｏ２ ０．Ｏ４ ０．Ｏ６ ０．０８ Ｏ．１Ｏ Ｏ．１２ ０．１４ ０．１６ Ｏ．１８ ０．２Ｏ ）ｏ Ｏ．０２ ０．０４ ０．０６ ０．Ｏ８ Ｏ．１Ｏ Ｏ． ２ Ｏ．１４ Ｏ． １６ ０．１８ Ｏ． Ｋｅｈｄｖｅ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ ６，／Ｐ？ Ｒｅｈｄｖｅ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ（Ｐ／Ｐ？ 图４介孔材料３ Ｆｉｇ．４ ＢＥＴ ｐｌｏｔ ｏｆ ｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓ ｓｐｅｃｉｍｅｎ＃３ 图５介孔材料４ Ｆｉｇ．５ ＢＥＴ ｐｌｏｔ ｏｆ ｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓ ｓｐｅｃｉｍｅｎ＃４ 个是用于分析样品。这两个的装置使制备样品和分析 样品可以同时进行，不发生任何干扰。它还有一个可以自动控 一（１）单点、多点ＢＥＴ比表面积； （２）Ｌａｎｇｍｕｉｒ比表面积； （３）Ｂｍ中孔、孔分布、孔大小及总孔体积和面积； 制的升降架，使液氮缓缓上升或下降，整个操作自动化。ＡＳ— ＡＰ２０２０Ｍ特有的等温绝热套使被包裹的样品管在整个分析 过程中都保持基本不变的温度，保证在液氮温度下工作的正 常进行和分析的准确性。 ２．１技术参数 （１）比表面积范围：０．０００５ｍ￣／ｇ（Ｋｒ测量）至无上限； （２）孔径分析范围：３．５埃至５０００埃（氮气吸附），微孔区 段的分辨率为０．２埃； （３）孔体积最小检测：Ｏ．０００１ｃｃ／ｇ。 ２．２主要特点 （４）标准配置密度函数理论（ＤＦｒ／ＮＩ ＤＦｒ），ＤＡ，ＤＲ，ＨＫ， ＭＰ等微孔分析方法； （５）吸附热及平均孔径，总孔体积； （６）提供了测定Ｈ２气体绝对压力的吸附等温线，增强了 在燃料电池方面的应用。 ３实验结果与分析 ３．１实验结果 ２０１１年第３期 中国陶瓷工业 ＋１１Ｎ２０１０００５ ＢＥＴ Ｓｕｒｆａｃｅ Ａｒｅａ Ｐ１０ｔ ／ ●＿＿ 提供了可靠的依据。 ， ｝／ ４结论 ＡＳＡＰ２０２０Ｍ全自动比表面积及孔分析仪测试结果准确， 操作自动化和智能化，大大节省了测试时间。随着材料技术的 不断发展，比表面积及孔径的性能测定不仅在介孔材料中适 用，在其它许许多多的行业中都有着广泛的应用，如电磁材 料、荧光材料、陶瓷、粉末冶金、吸附剂、化妆品、食品等。对颗 粒材料来讲，比表面积正逐渐成为重要的物理性能。所以，比 ｆ 山 ｒ， ／ｒ 邑 ●●● ●●－● ●－－ ＿－●● ： 。 ｒ‘’ －－● ●－● ／一： ： －●＿ －●－＿ ， 图６介孔材料 Ｆｉｇ．６ ＢＥＴ ｐｌｏｔ ｏｆ ｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓ ｓｐｅｃｉｍｅｎ＃５ 表面积及孔分析仪的应用也正逐渐成为重要的测试方法 之一。 被检测的样品可以是沸石，碳材料，分子筛，二氧化硅，氧 化铝，土壤，黏土，有机金属化合物骨架结构等，测试范围很 宽。本实验主要针对５组不同合成条件下的硅系介孔材料进 行测试，得到结果如图２一图６。 ３．２结果分析 参考文献 ｌ陈金妹．ＡＳＡＰ２０２０比表面积及孔隙分析仪的应用．分析仪器。２００９。３ ２卢晓英．物理吸附分析法测定矿物材料比表面的应用研究．现代仪 器，２０００，３ 通过表１的数据对比发现，介孔材料３具有较大表面积， 单点ＢＥＴ相对误差最小，可满足实验要求，为下一步的研究 ３沈辉．ＢＥＴ理论在７－－￣２粉体微观表征中的应用．江苏陶瓷，１９９７，４ Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ Ａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄ Ｓｕｒｆａｃｅ Ａｒｅａ ａｎｄ Ｐｏｒｏｓｉｍｅｔｒｙ Ｓｙｓｔｅｍ ＳＵＮ Ｌｉ Ｌ｜ＡＮＧ Ｌｅｉ （Ｊｉｎｇｄｅｚｈｅｎ Ｃｅｒａｍｉｃ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｊｉｎｇｄｅｚｈｅｎ，Ｊｉａｎｇｘｉ ３３００１） Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｔｈｅ ＡＳＡＰ ｓｙｓｔｅｍ ｉｓ ａｎ ｅｓｓｅｎｔｉａｌ ｔｏｏｌ ｆｏｒ ｐｒｏｖｉｄｉｎｇ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓ ｏｆ ｓｕｒｆａｃｅ ａｒｅａｓ，ｓｉｚｅｓ ａｎｄ ｖｏｌｕｍｅｓ ｏｆ ｍｉｃｒｏ—ａｎｄ ｍｅｓｏ－ｐｏｒｅｓ．Ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ ｉｎｔｒｏｄｕｃｅｓ ｔｈｅ ｆｅａｔｕｒｅｓ ａｎｄ ｍｅｃｈａｎｉｓｍ ｏｆ ｔｈｅ ＡＳＡＰ ２０２０Ｍ．Ｔｈｅｎ， ｅｘａｍｐｌｅｓ ａｒｅ ｇｉｖｅｎ ｔｏ ｉｌｌｕｓｔｒａｔｅ ｈｏｗ ｔｈｅ ａｎａｌｙｚｅｒ ｉｓ ｕｓｅｄ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ ａｕｔｏｍａｔｅｄ ｓｕｒｆａｃｅ ａｒｅａ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ；ｐｏｒｅ ｓｉｚｅ ａｎａｌｙｚｅｒ；ｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓ ｍａｔｅｒｉａｌ Ｒｅｃｅｉｖｅｄ ｏｎ Ｆｅｂ．１４．２０１ １
