磷酸的电位滴定分析

一、实验目的

1. 学习电位滴定的基本原理和操作技术

2. 掌握电位滴定确定终点的方法（pH~V曲线、dpH/dV~V曲线、d2pH/dV2~V曲线制作或

内插法） 二、实验原理

1. 磷酸的分步电离

H3PO4H2PO4-H2PO4- + H+HPO42- + H+PO43- + H+pKa1=2.12pKa2=7.20pKa3=12.36

HPO42-2. 分步滴定条件

c0Ka1108；Ka1/Ka2104

3. 电位滴定工作电池

Ag，AgCl∣HCl(0.1mol·L-1) ∣玻璃膜∣磷酸试液∣KCl(饱和) ∣Hg2Cl2，Hg∣Pt 玻璃电极（指示电极） 甘汞电极（参比电极） （pH复合电极：由玻璃电极和参比电极组合而成的电极） 4. 电位滴定确定终点的方法

三、实验内容

1.NaOH溶液的配制与标定 (1)0.1mol·L-1NaOH的配制

1.0gNaOH溶解稀释定容250mL

(2)NaOH溶液的标定(电位滴定法)

10mLH2C2O4标液（100mL烧杯）①粗测 V(NaOH)/mL pH ②细测 V(NaOH)/mL pH △pH/△V H2O~25mL2 4 6 NaOH滴定搅拌8 9 10 记录V(NaOH)、pH值

11 12 14 16 18 -- -- 0 V1 △2pH/△V2 -- -- -- -- V2 2.磷酸试样溶液的测定(电位滴定法)

10mL磷酸试液（100mL烧杯）①粗测 V(NaOH)/mL pH ②细测 V(NaOH)/mL pH △pH/△V H2O~25mL1 2 3 NaOH滴定搅拌4 5 6 记录V(NaOH)、pH值

7 8 9 10 -- -- 11 -- --- -- -- 0 V1 △2pH/△V2 V2 四、结果计算

1. NaOH溶液浓度标定结果 (1)制作滴定曲线确定终点体积 (2) NaOH浓度计算

滴定反应： H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O

等物质的量关系：cVH2C2O4n(H2C2O4)n(2NaOH)∴c(NaOH)/molL111n(NaOH)cVNaOH22

2cVH2C2O4V(NaOH)

2.磷酸试样溶液分析结果

（1）制作滴定曲线确定终点体积 （2）试液P2O5含量计算

有关反应：P2O5+3H2O=2H3PO4

H3PO4+NaOH=NaH2PO4+H2O(第一步滴定反应) 等物质的量关系：n(P2O5)n(2H3PO4)111n(H3PO4)n(NaOH)cVNaOH 2221cVNaOH141.95n(P2O5)M(P2O5)2 ∴P2O5含量/g·L-1=

V(试液）5.00