ＧＢ／Ｔ １５８７－２０００前台 本标准非等效采用ＦＩ本工业标准ＪＩＳ Ｋ １４３９－１９７３（１９８８年确认）《碳酸钾》，对ＧＢ／Ｔ １５８７－１９９２《工业碳酸钾》进行修订，Ｉ型优等品指标等效采用日本工业标准。本标准与日本工业标准的主要技术差异如下：日本工业标准只设一个级别， 本标准根据我国的实际情况将工业碳酸钾分为两个类型，１型为一般工业用，分为三个级别；ＩＩ型主要用于制造显像管玻壳。日本工业标准主含量测定的是总碱度， 在计算中不扣除钙、镁和钠的含量；本标准在计算时扣除了钙、镁和钠的含量，测得的是碳酸钾的含量，比日本工业标准方法合理。水不溶物指标日本工业标准为。．０１％， 本标准为。．０２％，两者的测定方法不同。日本工业标准使用玻璃砂柑祸过滤，本标准使用古氏增祸过滤，由于试验方法的差异，本标准的指标水平并不低于日本工业标准 在分析方法上，主含量日本工业标准采用酸碱滴定法，本标准采用酸碱滴定法和四苯硼钾重量法两种方法，酸碱滴定法为日常检验法，四苯硼钾法为仲裁法。氯化物日本工业标准采用银量法，本标准采用汞量法和比浊法并列，汞量法为仲裁法，是国际标准通用方法。灼烧失量日本工业标准在５００｀Ｃ －６００＇Ｃ下灼烧，本标准是在２７０＇Ｃ ＾－３００℃下灼烧。本标准与原国家标准相比， 氯化物含量的测定方法由原国家标准的电位滴定法改为汞量法和比浊法并列，汞量法为仲裁法。本标准自实施之日起， 代替ＧＢ／Ｔ １５８７－１９９２，本标准由国家石油和化学工业局提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。 本标准起草单位： 天津化工研究设计院、成都化工股份有限公司、浙江建德大洋化工厂、山西文通钾盐股份有限公司、河北眺山化工厂、常熟市旋力精细化工厂。本标准主要起草人： 杨前双、王建平、归向红、梁永祥、张瑞恒、许朋、时洁。本标准首次发布于１９６７年， 第一次修订于１９７９年，第二次修订于１９９２年。本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。 中华人民共和国国家标准ＧＥ／Ｔ １５８７－－ ２０００工业碳酸钾千屹铸ＧＢ ／Ｔ １５８７ １９９２Ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｃａｒｂｏｎａｔｅ ｆｏｒ ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ ｕｓｅ，范围本标准规定厂工业碳酸钾的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、；孟输和贮存本标准适用于工业碳酸钾， 该产品主要用于合成气脱碳、电子管、玻璃、搪瓷、印染、电焊条、胶片显影、无机盐和显像管玻壳的原料分子式：Ｋ２ＣＯ相对分子质量１３８． ２０（按１９９７年国际相讨原子质量）２引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订．使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性ＧＢ １９卜１９９。包装储运图示标志ＧＢ／Ｔ ６０１－－１９８８化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备ＧＢ门６０２－１９８８化学试剂杂质测定用标准溶液的制备ＧＢ／Ｔ ６０３一１９８８化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备ＧＢ／Ｔ １２５０－１９８９极限数值的表示方法和判定方法ＧＢ／Ｔ ３０４９－１９８６化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲Ｍ琳分光光度法（ｎｅｑ ＩＳＯ ６６８５：１９８２）ＧＢ／Ｔ ３０５１－－２０００无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法（ｎｅｑ ＩＳＯ ５７９０：１９７９）ＧＢ／Ｔ ６６７８－１９８６化工产品采样总则ＧＢ／Ｔ ６６８２－１９９２分析实验室用水规格和试验方法（ｎｅｑ ＩＳＯ ３６９６：１９８７）３分类 工业碳酸钾分为两种类型Ｉ型为一般工业用；．型主要用于制造显像管玻壳。 ４要求４门外观：本品为白色粉状或颗粒状。４．２工业碳酸钾应符合表１要求。国家质量技术监督局２０００－０７－３１批准２００１一０３一０１实施ＧＢ／Ｔ １５８７－－２０００表１要求指 际一！恻一下｝ｎ押ｌ｜优等品ｌ一专曰川一 一 一碳酸钾〔Ｋ灭（））含址＼ 寸 ９啼． ｏ一亘三三二二二万工ｏ ｂｔ‘化合物（以ＫＳＯ＿计）含量 ． ０二；Ａ化物（日ｆ「１Ｉ ｃ 一 ｎ． ｔｏ｛一铁‘Ｆｅ）含Ｕ０．００１０． ０１一丰０．００：３一｜０．００］上尔溶物含量１０ ＯＳ１灼烧失墩．６０ ＿ｉ １．００寸 １一帕一．００二一二一１「一注灼烧失量指标仪适用于产品包装时检验用５试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和ＧＢ／Ｔ ６６８２中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、 杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时．均按ＧＢ／Ｔ ６０１，ＧＢ／Ｔ ６０２，ＧＢ／Ｔ ６０３之规定制备。安全提示： 试验中所用的强酸均具有腐蚀性，操作时应小心５．１碳酸钾含量的测定５门．１酸碱滴定法５门１．１方法提要 碳酸钾在水溶液中呈碱性。用盐酸标准滴定溶液滴定试验溶液，根据盐酸标准滴定溶液的消耗量，扣除碳酸钠、碳酸钙、碳酸镁的消耗量，确定碳酸钾的含量５．１．１．２试剂和材料。）盆酸标准滴定溶液ｃ ＇ （Ｈ｛＇１）约为。．５ ｍｏｌ／Ｉ；ｂ）浪甲酚绿一甲基红混合指示液 ５．１．１．３仪器、设备高温炉： 能控制在２７０＇Ｃ一３００（下工作。５． １．，．４分析步骤 称取约１ ｇ －Ｆ ２７０Ｃ－３００℃灼烧至恒重的试样（精确至０． ０００ ２ ｇ），置于２５０ ｍｌ锥形瓶中．加５０ ｍｌ水溶解。加入５滴澳甲酚绿一甲基红混合指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色将溶液煮沸２ ｍｉｎ，冷却后．继续滴定至暗红色。在３０ ｓ内不褪色为终点。同时做空自试验５．，．１，５分析结果的表述以质量百分数表示的碳酸钾含量Ｘ按式（”计算： Ｘ‘％）一ｃ（Ｖ － Ｖ些竺０６９少Ｘ １００一３． ００６Ｘ，一５． ６８６Ｘ６． ９１０（Ｖ一Ｖ，，）ｃ”一不ｎ－一３． ００６Ｘ、一５． ６８６Ｘ・，…。・・．．・・・．・一（１式巾：Ｖ一滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，ｍ１．；Ｖ 一滴定空自试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，ｍＬ；ｃｓ／Ｔ １５８７－２０００。一盐酸标准滴定溶液的实际浓度， ｍｏｌ／Ｉ；ｍ一一试料的质量＋ ｇ；０．０６９ １。一一与１． ００ ｍＬ盐酸标准滴定溶液ｒｃ（ＨＣＩ）＝１． ０００ １／ｌ．Ｘ—按照本标准５．２测得的钠含量，％； 〕相当的以克表示的碳酸钾的质量； Ｘ一按照本标准５． ３测得的钙、镁（以Ｍｇ计）的含量，％；３． ００６一将钠换算为碳酸钾的系数；５．６８６—将镁换算为碳酸钾的系数 ５门门．６允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值不大于。．３％５．１．２四苯硼钾重量法（仲裁法）５．１．２门方法提要在弱酸性介质中， 碳酸钾与四苯硼钠反应生成四苯硼钾沉淀。根据四苯硼钾沉淀的质量扣除氯化钾、硫酸钾的质量计算碳酸钾的含量。５．１．２．２试剂和材料ａ）碳酸钾； ｂ）无水乙醇； ｃ） ９５％乙醇；ｄ）冰乙酸溶液：１＋９； ｅ）四苯硼钠乙醇溶液： ３４ ｇ／Ｌ；配制： 称取３． ４ ｇ四苯硼钠，溶于１００ ｍ１无水乙醇中，必要时过滤后使用。ｆ）四苯硼钾； 制备： 称取。．２云碳酸钾，精确至。． ００１ ｇ。溶于３００ ｍ工＿水中，加入５滴甲基红指示，用乙酸溶液调至红色，于水浴上加热到４０＇Ｃ，在搅拌下加入４５ ｍＬ四苯硼钠乙醇溶液，放置１０ ｍｉｎ。取下，冷至室温，用清洁的玻璃砂增祸抽滤，用５％的乙醇溶液转移沉淀，抽干，取下玻璃砂增祸，用１０ ｍＬ无水乙醇分五次沿玻璃砂增Ａ洗涤，抽干ｇ）四苯硼钾乙醇饱和溶液； 配制： 将制得的四苯硼钾，加入５０ ｍＬ ９５％乙醇，９５０ ｍｌ水，充分振荡使之饱和。使用前干过滤。ｈ）甲基红乙醇溶液： １ ｇ／Ｌｏ５．１．２．３仪器、设备 ａ）玻璃砂增祸：滤板孔径５ Ｉ＇Ｍ－１５ Ｋｍ；ｂ）高温炉能控制在２７０＇ Ｃ －３００℃下工作。５．１．２．４分析步骤 称取。． ８ ｇ－０． ８５ ｇ于２７０＇Ｃ －３００℃灼烧至恒重的试样（精确至。．０００２ ｇ），溶于水，移入５００ ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。如试验溶液浑浊，则需干过滤，弃去初始１０ ｍＬ－１５ ｍＬ滤液。用移液管移取２５ ｍ工试验溶液于１００ ｍＬ烧杯中，加３５ ｍＬ水，１滴甲基红指示液，用乙酸溶液调至红色。于水浴上加热到４０＇Ｃ。在搅拌下逐滴加入８．５ ｍＬ四苯硼钠乙醇溶液，放置１０ ｍｉｎ。取下，冷至室温用已于１２０ Ｃ －１２５℃下恒重的玻璃砂柑祸抽滤。用四苯硼钾乙醇溶液转移沉淀，并每次用１５ ｍＬ四苯硼钾乙醇饱和溶液洗涤３－－４次，抽干。取下玻璃砂增锅用２ ｍＬ无水乙醇沿玻璃砂钳祸壁洗一次，抽干于１２０Ｃ－１２５Ｃ下干燥至恒重。５门．２． ５分析结果的表述以质量百分数表示的碳酸钾（ Ｋ２ＣＯ３）含量Ｘ按式（（２）计算：ｃｓ／Ｔ １５８７－－－２０００ｘ（％）一望ｘ－｀１００一（０． ９２６ ９Ｘ。十０． ７９３ １ Ｘ）＞ ｎ Ｘ０１９，五丽２５）２（２）３８５． ６ｍ刀之 一（０． ９２６ ９Ｘ５＋０． ７９３ １Ｘ）式中：，。１—四苯硼钾沉淀的质量．９；ｍ一一试料的质量， ９；０．１９２ ８—将四苯硼钾换算为碳酸钾的系数； Ｘ一一按照本标准５．４测得的氯化物（以ＫＣＩ计）的含量，％；Ｘ 一按照本标准５． ５测得的硫化合物（以ＫＩＳ０，计）含量，％； ０． ９２６ ９—将氯化钾换算为碳酸钾的系数；０． ７９３ １一一将硫酸钾换算为碳酸钾的系数。５门．２．６允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值不大于０．３％ａ５．２钠含量的测定５．２．１方法提要 钠在高温火焰中发射具有确定波长的特征光，其光强度与试验溶液中钠离子浓度成正比。通过测量发射光的强度测定试样中钠的含量。５．２．２试剂和材料５．２．２．１碳酸钾（光谱纯）溶液：２０ ｇ／Ｉ；５．２．２．２钠标准溶液：１ ｍＬ溶液含有。．１ ｍｇ Ｎａ，５． ２． ３仪器、设备 火焰分光光度计。５． ２．４工作曲线的绘制在一系列２５０ ｍＬ的容量瓶中，各加人１０ ｍＬ碳酸钾溶液。再分别加入。，２． ５０， ５． ００，１０． ００，１５．００，２０．００，２５．００，３０．００ ｍ１的钠标准溶液。用水稀释至刻度，摇匀。使用火焰分光光度计，在波长５８９ ｎｍ处，以水调零，测量发射光的强度。以钠含量为横坐标，对应的发射光的强度为纵坐标绘制工作曲线。５．２．５分析步骤称取约。．２ｇ试样（ 精确至。．０００ ２ ｇ），置于烧杯中。加少量水溶解，转入２５０ ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度．摇匀。使用火焰分光光度计，在波长５８９ ｎｍ处，以水调零，测量试验溶液的发射光的强度５． ２． ６分析结果的表述以质量百分数表示的钠（Ｎａ）含量Ｘ３按式（ （３）计算：Ｘ（％）＝ｍ， Ｘ ０． ００１ ｍ，－（ １００二 ＸＸ １００＝１０ －（１００一Ｘ。）（ １００）式中：７７１一一从工作曲线上查得的试验溶液中钠的含量，ｍｇ；－一一试料的质量， ９；Ｘ。 —按照本标准５． ８测得的灼烧失量，％。５．２．７允许差一 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值：测定值在。．ｏｌ％－ｏ．ｌｏ％为不大于。．００２０ ｘ；测定值在。．１０％以上为不大于。． ０２％５． ３钙、镁含量的测定５．３门方法提要ＧＢ／Ｔ １５８７－－２０００ ４－ ＩＭ－１０时，在氨一氯化按缓冲溶液中，Ｃ，ｚ，、 Ｍｇ｀一与ＥＤＴＡ生成络合物根据ＥＤＴＡ标准滴定溶液的消耗Ｉ确定钙、镁ｔ．５． ３． ２试剂和材料５． ３．２． １盐酸｛容液：Ｉ十１；５． ３．２．２氨水溶液：２＋３：５． ３．２． ３氨抓化按缓冲溶液甲：ｐＨ｝１０；５． ３．２．４镁标准溶液：Ｉ ｎｉｌ溶液含有１ ｍｇ Ｍｇ；配制： 称取１． ６６０ ｇ于８００＇Ｃ ，均烧至恒重的氧化镁溶于２５ ｍｌ盐酸及少量水中，移入１ ０００ ＭＩ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀５． ３．２． ５乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，（ＥＤＴＡ）约为。． ０５ ｍｏｌ／工；５． ３．２． ６铬黑’ｒ指Ｉ：剂５．３．３仪器、设备微量滴定管： 分度值为。．０２ ｍ工。５． ３．４分析步骤称取约５ｇ试样（ 精确至。．０１ ｇ），置于２５０ ｎｉｌ锥形瓶中．加９０ ｍｌ水溶解加盐酸溶液中和至ｐＨ｝４（以ｐＨ试纸检验）。加热煮沸５ ｍｉｎ，冷却。用移液管移取５ －Ｉ镁标准溶液置于上述溶液中，用氨水调节ｐＨ｝８（以ｐＨ试纸检验）。加入５ ｎｉｌ氨一氯化按缓冲溶液甲，加。． １ ｇ铬黑Ｔ指示剂，摇匀用ＥＤ－ＴＡ标准滴定溶液滴定至溶液由紫红变为蓝色在３０ ｓ内不褪色即为终点。除不加试样外， 与试样同时同样条件下做空白试验５． １５分析结果的表述以质量百分数表示的钙、 镁（以Ｍｇ计）含量Ｘ、按式（（４）计算：人认为）今—ｃ（Ｖ一Ｖ） ，万戈一Ｘ ０．０２４ 二－－．３０又１００＝ｃ （Ｖ一Ｖｏ） Ｘ ２４３， 川ｔｏｏ二二二上｝．（１００一Ｘ，） １ １００式中：Ｖ－一滴定试验溶液所消耗的ＥＤＴＡ标准滴定溶液的体积，ＭＬ；叭 滴定空白试验溶液所消耗的ＥＤＴＡ标准滴定溶液的体积，ｍ工；一‘ 一ＥＤＴＡ标准滴定溶液的实际浓度，ｍｏｌ／［；ｒ ａｔ一一试料的质量，９；３，０ｏ按照本标准５． ８测得的灼烧失量，％；０．０２４Ｘ与１． ００ ｍＬ ＥＤＴＡ标准滴定溶液仁，（ＥＤＴＡ）＝１． ０００ ｍｏｔ／１－］相当的以克表示的钙、镁（以 镁计）的质量。５．Ｉ６允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值：测定值在０．０１％一。．１０％为不大于０． ００５Ｎ：测定值在。．１０％以上为不大于０． ０２５．４氯化物含量的测定５．４．１比浊法５．４门．１方法提要在介质中， 氯化物与银反应生成白色沉淀，与标准比浊溶液比较。５．４门．２试剂和溶液）无水乙醇； ｂ）丙三醇； ｃ）溶液：１＋ｌ；ｄ）稳定剂： 取２００ ｍｌ丙三醇，２００ ｍ工无水乙醇，加１００ ｍｌ，水，充分混匀；ＧＢ／Ｔ １５８７－２０００ｅ）氯化钾标准溶液１ ｍｌ溶液含有０． １ ｍｇ ＫＣｌ ； 配制：准确称取。．１０００ｇ于５００、一６００ Ｃ灼烧至恒重的氯化钾（优级纯），溶于水，移入１ ０００ ｍｌ，容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。ｆ）银标准滴定溶液： ， （ＡｇＮＯ）约为０． １ １．０１／１５．４．１．３分析步骤 ］型优等品、ｕ型称取约１０ｇ试样，１型一等品、合格品称取约１ｇ试样（精确至０．０１ ｇ），溶于水，移入１００ ｍｌ＿容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，备用。用移液管移取ｌ ｏ ｍ工试验溶液于１００ ｍＬ烧杯中，加１０ ｍＬ水。逐滴加入２ｍ工溶液，加热煮沸冷却后，移入５０ ｍ工一比色管中，加１ ＭＬ溶液，１０ ｍｌ稳定剂，１ ｍｌ银标准滴定溶液稀释至刻度，摇匀。放置１０ ｍｉｎ，与标准比浊溶液比较。标准比浊溶液是于５０ ｍＬ比色管中，加入氯化钾标准溶液。０．５０．１．００，１．５０，２．００－２．５０，３．００，３．５０，４．００ ｍｌ，加２０ ｍｌ水，自‘加１ ｍｌ溶液”开始，与试验溶液同时同样处理５．４．１．４分析结果的表述以质量百分数表示的氯化物（以 ＫＣＩ计）含量Ｘ按式（Ｃ５）计算Ｘ（％）！Ｖ义０．０００ １ｌｏ ｖ｝１００一Ｘ「 」）Ｘ １００＝叫－ １００｛ｘ，ｎ（１００一Ｘ）７００式中：Ｖ一与试验溶液的浊度相对应的标准比浊溶液中氯化钾标准溶液的体积，ｍｌ ９；Ｘ， ．，一一按照本标准５． ８测得的灼烧失量，％；一，；ｍ—试料的质量，０．０００ １一ｌ． ００ ｍｌ氯化钾标准溶液中氯化钾的质量，ｇｏ５．４．１．５允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值：测定值在。．０１％一。．１ ０％为不大于。．００５％；测定值在。．１０％以上为不大于０．０５％，５．４．２汞量法（仲裁法） 安全提示：汞有毒，必须小心处理。滴定所得残液应贮存起来，按ＧＢ／Ｔ ３０５１－２０００中附录Ａ的规定处理，以避免汞污染废水。５．４．２．飞方法提要 同ＧＢ／Ｔ ３０５１－２０００的第３章５．４．２．２试剂和材料。）溶液： １＋１；ｈ）溶液：１＋１５； 、 ）ｂ｝酸汞标准滴定溶液：ｃ［１／２Ｈｇ（ＮＯ，），〕约为０． ０２ ｍｏｌ ／Ｉ； 其他同ＧＢ／Ｔ ３０５１－２００。的第４章。５．４．２． ３仪器、设备微量滴定管： 分度值。．０２或。．０１ ｍｌ．５．４． ２．４分析步骤 Ｉ型优等品、Ｉ型称取约１０ｇ试样，ｌ型一等品、合格品称取约２ｇ试样（精确至。０１ ｇ），溶于水，缓慢加入溶液仁５． ４．２．２ａ）〕，冷却至室温，加３滴嗅酚蓝指示液，则溶液呈蓝色，再小心滴加溶液［５． ４．２２ ａ）卫至恰呈黄色，以下按ＧＢ／Ｔ ３０５１－２０００的第６章操作。５．４－２．５结果的表示和计算以质量盯分数表示的氯化物（以ＫＣｆ计）含量Ｘ。按式（６）计算ＸＥ（０／ｕ）＝ｃ（Ｖ一Ｖ） Ｘ ０． ０７４ ５５，。｛１００ － Ｘ只１００７００：ＧＢ／Ｔ １５８７－２０００ 以ｖ一认卜）Ｘ ７４５．５““‘’二“‘・・・・，。・・一（６）＞ ｎ（１００一Ｘ，）式中：。—汞标准滴定溶液的实际浓度，ＭＯＷ； ｖ－－滴定试验溶液所消耗的汞标准滴定溶液的体积，ｍｌ；ｖ一 空白试验所消耗的汞标准滴定溶液的体积，ｍｌ，Ｘ，－一按照本标准５． ８测得的灼烧失量，％；０． ０７４ ５５－与１． ００ ＭＩ汞标准滴定溶液｛。仁１ ／２Ｈｇ （ＮＯ， ），］＝１． ０００ ｍｏｌ／Ｉ）相当的以克表示的氯化钾的质量 ５４．２．６允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值：测定值在。．０１％一。．１０％为不大于０．００５％； 测定值在。．１０％以上为不大于。０２％，５．５硫化合物含量的测定５．５门方法提要 用过氧化氢将碳酸钾中硫化合物全部转化为硫酸盐；在酸性介质中，硫酸根离子与钡离子生成硫酸钡沉淀。将悬浮液与标准比浊溶液比较，从而确定硫化合物含量。５．５．２试剂和材料５．５－２．１ ３０％过氧化氢；５． ５．２．２ ９５％乙醇；５．５－２．３盐酸溶液：１＋１１；５５．２．４氯化钡溶液：１００ ｇ／Ｌ；５． ５．２． ５硫酸钾标准溶液：１ ｍｌ溶液含有。．１ ｍｇ Ｋ，ＳＯ 配制：准确称取。．１０００ｇ于１０５，Ｃ＾－１１０℃干燥至恒重的无水硫酸钾（Ｋ２Ｓ０， ）溶于水，移入１ ０００ ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。５５３分析步骤 Ｉ型优等品、硬型称取约ｌｏｇ试样，工型一等品、合格品称取约２ｇ试样（精确至。０１ ｇ），溶于水，移人１００ ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀用移液管移取１０ ｍｌ＿试验溶液置于５０ ｍＬ烧杯中加２滴过氧化氢０ １型优等品和卫型用１５ ｍＬ盐酸溶液，工型一等品、合格品用３ｍ工盐酸溶液中和。加热煮沸２ ｍｉｎ。冷却后，移入５０ ｍｌ比色管中，以少量水冲洗烧杯，倾入比色管中。加２ ｍＬ盐酸溶液，用水稀释至４０ ｍｌ。再加５ ｍＬ乙醇，３ ｍＬ氯化钡溶液，摇匀。在３０Ｃ－３５‘Ｃ水浴中保持１０ ｍｉｎ。用水稀释到刻度，摇匀，与标准比浊溶液进行比较标准比浊溶液是于５０ ｍＬ比色管中，分别加人硫酸钾标准溶液。，０． ５０， １． ００， １． ５０．２． ００．２． ５０，３．００， ３．５０．４． ００．４．５０ ｍ１＿，各加１０ ｍｌ水，２滴过氧化氢，自“加２ ｍＬ盐酸溶液……”起与试样同时同样操作。５． ５．４分析结果的表述以质量百分数表示的硫化合物（以Ｋ２ ＳＯ；计）含量Ｘ，按式（（７）计算：Ｘ（％）Ｖ Ｘ ０． ０００ １１０Ｖ１００一Ｘ， ．１００！Ｘ＿１０００又７００ｍ（１００一Ｘ。）式中：Ｖ一一与试验溶液的浊度相对应的标准比浊溶液中硫酸钾标准溶液的体积，ｍ工；ｍ 试料的质量，９；Ｘ， 一按照本标准５． ８测得的灼烧失量，％；一０． ０００ １ －１． ００ ｍ工硫酸钾标准溶液中硫酸钾的质量，８．５．５５允许差ＧＢ／Ｔ １５８７－－－２０００ 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值：测定值在。．０１叮－－０．１０％为不大于。．００５ｙ＇； 测定值在０．１０％以上为不大于。．０３０５．６铁含量的测定５． ６． １方法提要 ３同ＧＢ／Ｔ ０４９－１９８６的第２章。５．６．２试剂和材料５． ６．２门盐酸；５． ６．２．２氨水溶液：Ｉ十１；其他同Ｃ ＵＢ／Ｔ ３０４９－１９８６的第３章。５．６．３仪器、设备分光光度计： 带有３ ｃｍ的吸收池。５． ６．４工作曲线的绘制按ＧＢ／Ｔ ３０４９－１９８６中５． ３规定的使用３ ｃｍ吸收池及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线５．６．５分析步骤５．６． ５门试验溶液的制备 １型优等品、一等品、Ｉ型称取约２ｇ试样，１型合格品称取约１ｇ试样（精确至。． ０１ ｇ），置于１００ ｍＬ烧杯中，加入３０ ｍＬ水溶解，加人８ ｍＬ盐酸溶液，加热煮沸３ ｍｉｎ，冷却。５．６．５．２空白试验溶液的制备在１ ００ ｍＬ烧杯中，加入３０ ｍＬ水，加入８ ｍＬ盐酸溶液，用氨水溶液调节ｐＨ值至中性（用ｐＨ试纸检验），加热煮沸３ ｍｉｎ，冷却。５．６． ５． ３测定开始进行操作。将试验溶液和空白试验溶液， 按ＧＢ／Ｔ ３０４９－１９８６的５．４的规定从“必要时，加水至６０ ｍ工……”５．６．６分析结果的表述以质量百分数表示的铁（（Ｆｅ）含量Ｘ。按式（（８）计算：Ｘｐ（％）（ｍ：一ＭＯ Ｘ １０－，１００一Ｘ】。１００一７００＝１０ （ｍ一ｍ．）ｍ（１００一Ｘ，ｏ）式中ｍ，—从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量，ｍｇ；ｍ—一从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量，ｍｇ；１ ｎ—试料的质量，ｇ；Ｘ｝ ｏ—按照本标准５．８测得的灼烧失量，％。５．６．了允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值：Ｉ型优等品、一等品、Ｑ型为不大于。．０００ ２％； １型合格品为不大于０．００５％０５．７水不溶物含量的测定５．７．１方法提要以水溶解试样，用古氏增竭抽滤，再将不溶物干燥至恒重，根据不溶物的质量确定水不溶物含量口５．７．２试剂和材料５． ７． ２． １酚酞乙醇溶液：１０ ｇ／Ｌ；５．７．２．２盐酸溶液：１＋３；５． ７． ２．３碳酸钾溶液：７０ ｇ／Ｌ；５． ７． ２． ４酸洗石棉：取适量酸洗石棉浸泡在盐酸溶液中，煮沸２０ ｍｉｎ，用布氏漏斗过滤并用水洗涤至ＧＢ／Ｔ １５８７ －２０００中性。再用碳酸钾溶液浸泡并煮沸２０ ｍｉｎ．用布氏漏斗过滤并用水洗涤至中性用水调成糊状，备用５，了．３仪器、设备占氏增ｔ Ａ，５．７．４分析步骤５．７．４．１过滤堪锅的处理 ｆ将占氏姗ｔｖｊ置于抽滤瓶上在筛板上「各均匀铺一层石棉。并层厚约３ ｍｍ，用蒸馏水洗至滤液不含棉毛将古氏柑竭移入电烘箱内，于１０５＇Ｃ ＾－１１０ Ｃ下烘干后称量。再用蒸馏水洗石棉层至滤液不含锦毛，烘干，称重，重复操作，直至古氏琳ｊｉｇ恒重。 将占氏柑塌装置于抽滤瓶上，用水润湿石棉层，备用。５． ７．４．２试样的测定称垦约２０ ｇ试样，精确至。０１ ｇ，置于４００ ｍｌ－烧杯中，加入３００ ｍｌ，水使之溶解．用已备好的古氏柑涡过滤用蒸馏水洗涤不溶物，直至２０ ｍＬ洗液加２滴酚酞后不显红色为止将不溶物同古氏琳竭－并于１０５〔－１１０（＇下干燥至恒重５．７．５分析结果的表示和计算以质量百分数表示的水不溶物含量Ｘ。按式（ （９）计算＿ＸＵ（％）ｍ２一川互ｍ｛ｍ ｌ ＿１００ １－ ００ Ｘ，ｏ＇Ｉ｝又１００．．・・・・・・・・・……‘二（９）式中：ｍ．一古氏增祸的质量＋ｇ；ｔｏ一一古氏柑Ａ和不溶物的质量，９；ｍ试料的质量，９；Ｘ一按照本标准５．８测得的灼烧失量，％。 ５．７．６允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值：ｆ型优等品、一等品、ｎ型为不大于。．００５０； １型合格品为不大于０．０３％．５，８灼烧失量的测定５．８１方法提要将试样在２７０（＾３００ Ｃ下灼烧，根据灼烧前后的减量确定灼烧失量。５． ８．２仪器、设备高温炉： 能控制在２７０＇Ｃ －３００ Ｃ下工作。５． ８． ３分析步骤称取约． ｝ ｇ试样（精确至。０００ ２ ｇ ），置于已恒重的瓷钳竭中，在２７０ Ｃ－３００ ＣＦ灼烧至恒重５．８．４分析结果的表述以质量百分数表示的灼烧失量Ｘ Ｉ。按式（１０）计算：Ｘ。（％）＝ｎ生二｝－０ Ｘ １００式中：）一灼烧前试料的质量，９；１ ｎ‘一一灼烧后试料的质量．ｇ＝５．８．５允许差（１０）取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值不大于。，。５％。６检验规则６．１本标准采用型式检验和常规检验ＧＢ／Ｔ １５８７－－２０００６．１．１型式检验要求中规定的工业碳酸钾所有六项指标为型式检验项目，在正常生产情况｝ ；三个月至少进行一次型式检验６．１．２常规检验碳酸钾、氯化物、硫化合物、 铁、灼烧失量为常规检验项目，应逐批检验。６．２每批产品不超过１００ ｔ ｏ６．３按ＧＢ／Ｔ ６６７８的规定确定采样单元数每一袋为一包装单元。采样时， 将采样器自包装袋的上方斜插至料层的３／；处采样将采得的样品混匀后按四分法缩分至约５００ ｇ，：立即装人两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。６．４工业碳酸钾应由生产厂的质量监督部门按照本标准的规定进行检验，生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。６．５使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业碳酸钾进行验收．验收时间在货到一个月内进行。６．６检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应自两倍量的包装中采样重新进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。６． ７采用ＧＢ／Ｔ １２５。规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。７标志、标签７． １工业碳酸钾包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、净含量、批号或生产日期、本标准编号及ＧＢ １９１－１９９。中规定的“怕湿”标志。７２每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。８包装、运输、贮存８． １工业碳酸钾用内衬二层塑料薄膜袋、外套塑料编织袋包装。每袋净含量２５ ｋｇ或５０ ｋｇ。如果用户对包装另有要求，协商解决。８．２工业碳酸钾包装时内包装塑料袋使用尼龙绳两次扎紧，或用与其相当的其他方式封口；外袋在距袋边不小于１５ ｍｍ处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。缝线整齐，针距均匀。无漏缝和趴给现象＿８．３工业碳酸钾在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮８．４工业碳酸钾应贮存在阴凉、干燥处，防止雨淋、受潮
