测土配方施肥实验室建立之二——实验室的分析质量控制

实验室的分析质量控制　土壤测试的分析质量与化验室硬件条件、分析测试环境、方　法的规范化程度、仪器性能、试剂的质量、采样和称样的代表性　和测试技术人员的技术熟练程度等多方面因素有关。分析质量控　制的目的是将分析数据的误差（包括系统误差和随机误差）和粗　差控制在可以接受的预期的范围内。通过实验室内部质量控制、　实验室间的分析质量控制并采取一系列的措施，如完善组织机　构、培训测试人员、监督分析质量、检查和审核测试结果等，达　到减少误差的目标。　分析质量的控制方法　测定值与真值之间的差别称为误差。误差包括系统误差、随　机误差和粗差。系统误差又称为恒定误差或可测误差，是在相同　条件下，对一已知量的待测物进行多次测定，测定值总是向着一　个方向，也就是说，测定值总高于真值或总低于真值。系统误差　按照来源可分为方法误差、仪器试剂误差、环境误差和个人操作　误差。只有了解了系统误差产生的来源，才有可能通过校正加以　消除。随机误差也叫偶然误差，即在相同条件下多次测定同一量　的样品时，误差的绝对值和正负没有一定的方向。有时大有时　小。但这种误差的出现符合正态分布，通常可通过增加测量次　数，求其平均值，使几次测量的随机误差在平均值中部分抵消而　降低。粗差是操作分析人员在分析过程中因责任心不强、操作不　当等原因犯了不应有的错误造成的。粗差可通过加强岗位职责培　训、操作技术培训，提高测试分析人员的责任意识和技术水平加　以解决。　分析质量控制过程是从样品进入实验室后，从样品制备、取　样到分析、结果计算的整个过程。实验室质量控制绝不仅仅是检　测过程的控制，而是贯穿于实验室全部质量活动的始终。在整个　过程中，误差的来源很多，实验室的质量控制的目的就是把分析　测试的误差控制在容许的范围内，保证分析结果的有一定的精密　度和准确度，使分析数据在给定的置信区间内，能够达到所要求　的质量。　实验室质量控制包括实验室内质量控制、实验室问质量控制。　实验室内质量控制　实验室内质量控制是分析人员对质量进行自我控制的过程。　６Ｏ中国农资　文／中国农业大学资源与环境学院江荣风　本刊记者桂熙娟　稳定性，是分析测试实验室的质量控制的基础和常规的工作。　基本实验。在方法确定之后，分析人员必须反复多次进行实　验操作，以便于透彻地了解其特性和正确掌握实验条件。基本实验　包括空白试验值的测定、标准曲线的绘制与线性检验、质量控制图　的绘制等。在正确掌握这些基本实验的前提下，再进行样品分析。　常规质量监测质量控制的常用方法空白试验值。在测定样　品的同时，一批测定至少要有２个空白试验值，平行测定相对偏　差一般不得大于５Ｏ％。　平行双样测定。每批样品随机抽取１　０—２０％的样品进行平　行双样测定，根据平行双样的结果判断有无误差，估计实验的精　密度，同时用平均值报结果，以减少随机误差。平行双样相对偏　差不大于１　Ｏ％，最好是５％；同批检测或一段时间累计检测平行　双样合格率大于９５％。　质量控制样品的应用。质量控制样品是与常规样品相同的　制备和分析方法获得的已知参考值的物质。它可以是标准物质、　标准参考物质或机构内部控制样。每批样品测定的同时至少测定　份质控样。如果质控样的测定结果落在已知参考值的２个平均　数标准差的范围内，说明质控样品在控制中，否则，说明质控样　是失控的，应检查原因。　分析后的质量控制。测定完成之后，要检查数据记录、录入　和计算有无差错；数据的有效数字应用是否正确。此外，质量控　制图、加标回收率的应用等都是经常采用的内部控制方法。　实验室间的质量控制　实验室间质量控制是在实验室认真做好内部质量控制的基　础上进行的，实验室内的质控方法同样适合于实验室间的质量控　制。实验室间质控是一种外部质控，可以发现系统误差和实验室　问数据的可比性，可以评价实验室的测试系统和分析能力，是一　种有效的质量控制方法。　由检查机构或中心实验室给各参加实验室每年发放至几次　质控样品（含量或浓度在一定范围内保密），由各实验室报告分析　结果，再由中心实验室或检查机构进行统计分析，将结果反馈到　各个实验室，从而发现系统误差和评价各个实验室的技术水平。　１９５６年”国际植物分析交流与质量控制网络（『ｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ　Ｐｌａｎｔ～ａｎａｌｙｔｉｃａｌ　Ｅｘｃｈａｎｇｅ　Ｐｒｏｇｒａｍｍｅ：『ＰＥ）”在荷兰成立，共　有６Ｏ个国家的２０９个实验室成员单位。１９８８年成立了“国际土　维普资讯 http://www.cqvip.com

壤分析交流与质量控制网络（Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ　Ｓｏｉｌ—ａｎａｌｙｔｉｃａｌ　Ｅｘｃｈａｎｇｅ　Ｐｒ０ｇｒａｍｍｅ：　ＩＳＥ　共有６３个国家的２５９个实验室成员单位。此外，还有类似的有机污染物、有　机肥等样品分析的质量控制网络。这些网络在国际土壤、植物实验室的分析质量控制　方面起着非常重要的作用。　测土配方施肥实验室质量控制　实验前的准备工作　制订标准操作规程（ＳＯＰｓ　ｏ根据测土配方施肥要求，规范各技术环节的操作过　程和相应的ＳＯＰｓ，重点对容易产生误差的环节进行监控。如取土，必须要在经过系统　培训的有质量控制意识的技术员的指导下进行。技术负责机构或组织要提供尽可能详　细的操作步骤和完善的技术规程。各实验室根据技术规程和本实验室的条件在满足项　目要求的前提下制订更为详细的标准操作规程，如各种检测仪器的使用、维护、清洁、　校准、记录等的ＳＯＰ，水、试剂和药品的质量控制的ＳＯＰ，安全与应急的ＳＯＰ等。　误差来源分析。组织测试人员列出每个测试项目在操作过程中的误差来源和消除　办法，这是一项提高测试人员误差控制意识的一个有用的办法。这点对于刚刚参与　实验室测试工作的人员更为有用。实验室测试人员应保持清醒的头脑，清楚各个操作　环节可能产生的误差大小，并在测试过程中有意识地控制较大误差的产生，这对实验　室的质量控制非常重要。　技术培训。分析测试人员要经过系统的技术培训、岗位职责培训。应用新的技术　方法必须在规范的实验室亲自进行操作，考核合格后才能上岗。每年都应有对本单位　实验室人员培训的计划，并根据计划实施培训，并将培训材料、培训人员’隋况及证明　等存档。　实验室规章制度的建立。建立健全实验室各种规章制度并上墙，包括：岗位职　责，样品保存和使用管理制度，仪器设备使用管理制度，实验记录填写、检验报告审　核批；隹管理制度，实验室安全制度，实验室原始数据、技术操作规程等有关文件资料　管理制度，废弃物的处理及安全卫生制度等。　分析质量控制方法　测土配方施肥的化验室分析测试的样品量大而集中，要求在一定时间内完成大量　样品的测试任务，因此，分析质量控制应在全面提高测试人员技术水平和管理水平的　基础上采用简单而有效的质量控制方法。　空白试验。空白试验测试值的大小和重复性在相当大的程度上较全面地反映了实　验室和测试技术人员的水平。每批样品测试时测定２个空白试验，若如每批测试样品　大于６Ｏ个时，应测定３个空白试验。每批空白试验值相对偏差一般不大于５０％，为　合格。如果超过５０％，应检查水、试剂的纯度，器皿的洁净度，仪器的精度以及实　验室的污染状况等。　平行双样测定。每批样品测定时，每１Ｏ个样品进行个平行样，即在第１Ｏ、２Ｏ、　３Ｏ、・个样做双样测定，根据平行双样的结果估计实验的精密度，同时用平均值报结　果，以减少随机误差。　质控样品的测试。由省级或以上的机构或中心实验室按照质控样的制备要求经过　取样、制备、分样和定期监测等制备成供应本行业内部质量控制使用，其中定值时要　求至少有５个基础较好的省级及以上的实验室参加，各实验室的测定结果经过统计检　验去除异常值，求得平均值和平均数标准差。　每批样品测定的同时至少测定一份质控样。如果质控样的测定结果落在已知参考　值的２倍平均数标准差的范围内，说明质控样品在受控制中，否则，说明质控样是失　控的，应检查原因。　综合评判，如果以上三项全部合格，说明实验室质量控制合格，测试数据可靠；　否则，需要查明原因后，重测样品。　编辑：桂熙娟ｚｇ　ｎ　ｚ２　０　０　５＠１　６　５．ｃｏｍ　中国农资６１