传感技术学报 Ｖｏ１．２４ Ｎｏ．７ 第２４卷第７期 ２０１１年７月 ＣＨＩＮＥＳＥ ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＳＥＮＳＯＲＳ ＡＮＤ ＡＣＴＵＡＴＯＲＳ Ｊｕｌｙ ２０１１ Ｒｅｓｅａｒｃｈ ｏｆ Ｆｏｕｒ．Ｅｌｅｃｔｒｏｄｅ Ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ ａｎｄ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ Ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ Ｓｅｎｓｏｒ Ｃｈｉｐ Ｂａｓｅｄ ｏｎ Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｗａｆｅｒ ｂｙ ＭＥＭＳ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ＺＨＡＮＧ Ｇａｏｙａｎ ， Ｓｈａｏｈｕａ ，ＺＨＡＯ Ｚｈａｎ ｆＩ 咖２３ ．ＳＧｔｒａｔｄｅ ｕＫ 嘶ａｅｔｙ ＬＵａｎｂｉｖｏｅｒａｓｔｉｏｙｒｙ ｏ ｆｏＣ ，Ｔｈｒｉａｎｅｓｅｄ ｕＡｃｅ盹ａｒ ｄＴｅ ，ｅｍｃｙｈ ｎｑｏ厂ｌ ，ｏＳｇｃｙｉｅ ｃｎ，Ｉｎｅｓｔ ｉ，ｔＢＣｕｅｈｔｉｊ ｎｉｆｏａｇ； Ｅ１ｌｅ０ｃ０ｔｒ１ｏ９ｎ０ｉ ｃ，ｓＣ，ｈ Ｃｉｈｎａｉｎ ｅｓｅ Ａｃａｄｅｍｙ ｏｆＳｃｉｅｎｃｅ， Ｂｅｌｉｔｎｇ １００１９０， Ｃｈｉｎａ；］／Ｉ Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｏｆ ｗａｔｅｒ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ｉｓ ｔｈｅ ｂａｓｉｓ ｏｆ ｗａｔｅｒ ｒｅｓｏｕｒｃｅ ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ ａｎｄ ｏｃｅａｎ ｓｃｉｅｎｃｅ． Ｔｈｅ ｓｅｎｓｏｒ ｃｈｉｐ ｗｉｔｈ ａ ｐｌａｔｉｎｕｍ ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｕｎｉｔ ａｎｄ ａ ｒｉｎｇ・－ｆｏｒｍ ｆｏｕｒ—－ｅｌｅｃｔｒｏｄｅ ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ ｕｎｉｔ ｗｈｉｃｈ ｈａｓ ｔｈｅ ａｄｖａｎｔａｇｅ ｏｆ ｓｉｍｐｌｅ ｐｒｏｃｅｓｓ ａｎｄ ｅａｓｙ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｉｓ ｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ．Ｔｈｅ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｔｅｓｔｉｎｇ ｂｏｘ ａｎｄ ｄｕａｌ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ ａｍｐｌｉｆｉｅｒｓ ｃｉｒｃｕｉｔ ａｒｅ ｕｓｅｄ ｔｏ ｔｅｓｔ ｓｅｐａｒａｔｅｌｙ ｔｈｅ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｐａｒｔ ａｎｄ ｔｈｅ ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ ｐａｒｔ，ｇｏｏｄ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｒｅｓｕｌｔｓ ａｒｅ ｏｂｔａｉｎｅｄ ＳＯ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｆｏｌｌｏｗｉｎｇ ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｉｓ ｅａｓｉｅｒ．Ｔｈｅ ｄｅｓｉｇｎ ｉｓ ａｔｔｅｍｐｔ ｔｏ ａｖｏｉｄ ｔｈｅ ｃｏｍｐｌｉｃａｔｅｄ ＭＥＭＳ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｅｘｉｓｔｅｎｔ ｃｈｉｐｓ．Ｔｈｉｓ ｂａｔｃｈ ｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎ ｓｋｉｌｌ ｉｓ ａｂｌｅ ｔｏ ｒｅｄｕｃｅ ｔｈｅ ｃｏｓｔ ａｎｄ ｅｎｈａｎｃｅ ｔｈｅ ｃｏｎｓｉｓｔｅｎｃｅ ｏｆ ｃｈｉｐｓ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ ｓｅｎｓｏｒ ｃｈｉｐ ｏｎ ｓｉｌｉｃｏｎ；ｗａｔｅｒ ｐａｒａｍｅｔｅｒ ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ；ＭＥＭＳ；ｆｏｕｒ—ｅｌｅｃｔｒｏｄｅ ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ ｍｅａｓ— ｕｒｅｍｅｎｔ ＥＥＡＣＣ：７２３０ ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉＳＳＩＩ．１００４－１６９９．２０１１．０７．００７ 基于ＭＥＭＳ工艺的硅基四电极电导率与温度集成传感器芯片的研制 张高燕 ，吴少华 ，赵 湛 Ｉ３２ ．・篡 中国科学院研电子究学生研院究，北所京传 １０感０１技９０一 一 京术 国家重点实验室，北京 ；１００１９０；］ｌ 摘 要：水参数的集成测量是水资源保护和海洋科学的基础，具有重要的意义。基于ＭＥＭＳ技术设计了流程简单、易于制备 的铂电阻式温度传感器与圆环形四电极式电导率传感器集成芯片，采用专用的温度检定箱和双运放结构的测量电路分别对 集成芯片的温度部分和电导率部分进行测试，得到了较好的测量结果。良好的线性曲线有利于后续的标定与应用。这款集 成芯片避免了已有此类集成芯片的复杂工艺过程，通过批量制造技术可以使传感器成本降低，一致性提高。 关键词：硅基集成传感器芯片；水参数监测；ＭＥＭＳ；四电极式电导率测量 中图分类号：ＴＨ７０６ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００４－１６９９（２０１１）０７－０９６６－０４ 电导率是用来表示物质导电性能的物理量，是 主流的传感器制造技术。 电阻率的倒数。对于溶液而言，其电导率的高低反 正是由于ＭＥＭＳ的上述优势，这种技术被越来 映的是溶液导通电流的能力。因而电导率的准确ｉ贝４ 越多地应用于制作电导率 ４量器件。美国佛罗里达 量具有重要意义。电极式电导率传感器是通过电导 大学的Ｄ．Ｆｒｉｅｓ等人用ＰＣＢ多层板做基底，采用无掩 池来进行测量的，电导池的参数与电极的位置和形 膜光刻法和其他ＭＥＭＳ工艺制备了盐度测试系统。 状都密切相关。传统的机械加工制造方法由于精度 Ｈｅａｔｈｅｒ Ａ Ｂｒｏａｄｂｅｎｔ等人也开发出了基于液晶聚合 的，制成的电导池会形成较大的随机加工误差， 物（ＬＣＰ）材料的电导率印制电路板ＭＥＭＳ制造技 这就给后续标定工作带来了一系列困难。而ＭＥＭＳ 术¨ ，然而ＰＣＢ ＭＥＭＳ工艺在与Ｉｃ工艺兼容时会出 技术可以批量地制成一致性较好的器件，因而极大 现困难，且ＰＣＢ工艺与ＭＥＭＳ工艺无法同时进行，很 地提高了传感器的性能，降低了生产成本，成为目前 难批量生产。随后丹麦Ｌｙｎｇｂｙ大学的Ｈｙｌｄｇａｒｄ基于 收稿日期：２０１１—０３—０９ 修改日期：２０１１—０５—１５ 第７期 张高燕，吴少华等：￣－？－－ＭＥＭＳ工艺的硅基四电极电导率与温度集成传感器芯片的研制 ９６７ 硅材料的ＭＥＭＳ技术制作了尺寸达到４ ｒａｍ￣６ ｍｌＴｌ的 ＣＴＤ系统（盐度、温度、深度集成测量系统），其中就 包含了一个约２ ｒａｍ￣３ ｍｍ的方形四电极电导率传感 器和温度传感器 。伊利诺伊大学的Ｄｏｎｇｍｉｎｇ Ｈｅ 等研制了硅基的温度电导率集成传感器＿３］。此外，还 有相关的美国专利也显示了由ＭＥＭＳ工艺制成的圆 环形四电极电导率构成的ＣＴＤ系统 Ｊ。但上述文章 中的ＭＥＭＳ芯片的工艺过程都较为复杂，制备过程中 需要多次光刻、显影、刻蚀等步骤，成本较高，不利于 推广使用。 国内的科研单位也开展了许多相关研究，但大 多是采用机械加工的制造工艺。最有成效的是国家 海洋技术中心研制成功的高精度四电极 和七电 极 电导率测量系统，为我国的海洋科考和水质探 测事业提供了有力的支持。此外，清华大学水利水 电工程系的王洪伟也提出了一种四电极电导率测量 探头，并分析了其电场分布特性与测量原理 。还 有许多关于电导率测量的文献是从电路硬件 。。或 单片机软件功能¨。。 等方面人手的，这些研究工作 对于测量的关键部位——电导池和电极的制作工艺 改进不大。本文提出的硅基ＭＥＭＳ技术制造的温 度电导率芯片具有工艺流程简单，制备容易等特点， 可以降低成本，且电导池结构和电极形状的设计还 使测量探头具备一定的抗污染性能。测试实验证实 了芯片具有良好的性能。 １ 测量原理与集成芯片结构 温度对于溶液电导率有很大的影响，且其影响 程度依溶液的不同而不同。在测量电导率时通常使 用公式Ｃ ＝Ｃ ・［１＋ＯＬ（ 一 ）］来补偿温度的影 响” 。上式中Ｃ 为某一温度下的电导率；Ｃ 。为标 准温度（通常取２５℃）下的电导率；Ｔｃ 。为标准温度 值；Ｏｔ为标准温度下溶液的温度系数。采用薄膜铂 电阻进行测量，由于铂电阻阻值与温度有很好的线 性关系，故只需要将温度传感器进行标定即可获得 比较准确的温度数据¨ 。 电导率测量则较为复杂，测量溶液的电导率时， 金属电极与溶液会在二者交界面处产生一系列复杂 的电化学反应，即电极极化效应，从而影响测量精 度。采用交流激励和多电极测量体系，可以有效地 减弱极化效应对电导率测量的影响。交流正弦波或 交流方波作为激励源可以使电极上通过的电流密度 近似为零，从而可以大大消除电极对溶液的电解作 用¨ ；四电极测量法将电流电极和电压电极分开 （见图１），并通过电极形状和外围电路的精巧设计 使得电压电极上流过的电流近似为零，并用差分检 测的方法除去了电压电极与溶液问形成的双电层对 电压测量的影响，这样就可以得到被测溶液等效电 阻两端的准确电压值。 ＡＣ Ｖ 图１ 四电极电导率测量原理 本文采用双运放测量法进行电导率的测量。此 测量结构如图２所示，是将电压电极接至运放的负 输入端，电流电极接至运放的输出端，由于运放工作 在深度负反馈状态，因而负输入端的回路上没有电 流通过，这样就可以通过控制运放正输入端的电压 值来控制待测溶液Ｒｓ两端的电压值。再通过测量 电流回路中采样电阻上的电压信号，就可以知道回 路中流过的电流值，因此可以计算出溶液电导 率 。所用公式如下： ｃ＝Ｋ・ （１） 式中ｃ为溶液的电导率，单位ＩｘＳ／ｃｍ；Ｋ为电导池常 数，与四个电极的形状、位置、大小等因素有关； 为 电压电极上的电压；ｉ为通过电流电极的电流值。 Ｒ１ 图２双运放测量结构 集成芯片中的电导池采用开放式的结构设计，将 电流电极与电压电极垂直地安装在支架的侧面，使电 极所在的平面与水平面垂直，以减少可沉积在电极表 面的污染物与生物对电导率测量的影响。芯片宽１Ｏ ９６８ 第２４卷 ｍｉｌｌ，长１５ ｍｍ，中心是半径为２ ｍｍ的圆盘形电流电 极，面积较大的电流电极可以减小由电极阻抗引起的 ３ 实验部分 温度部分采用Ａ级ＰＴ１００温度传感器作为标 误差，增大系统的电流灵敏度。周围的一圈圆环形电 极是电压电极，将电压电极设计成环形，是为了增强 准，在温度检定箱中对温度传感器进行标定，测试数 据如表１所示。从标定数据和曲线（图５）可以看 系统的抗污染能力，当有部分电压电极被污物覆盖 时，其他未被覆盖的部分均能感应到正常的电压信 号。最外部的一圈圆形金属是用于测量温度的铂电 出，温度传感器具有很好的线性度，且传感器迟滞误 差小，根据铂电阻的阻值即可方便地确定芯片所处 环境的温度。 表１ 温度传感器标定数据 阻，阻值约为５００ Ｑ，这使得系统可以实时地对电导 率测量进行温度补偿，以提高电导率测量的精度。电 导池两侧的芯片上各有一个温度传感器，通过取均值 的方法，能更准确地感知整个电导池的温度。图３所 示为芯片的批量制作图与封装图。 图３批量制作的集成测量芯片与封装图 ２集成芯片制备工艺流程 采用ＲＣＡ标准清洗法对硅片进行清洗以得到 干净的硅片表面。硅片两面生长ＳｉＯ，作为绝缘层。 在ＳｉＯ：表面生长低应力Ｓｉ 薄膜，旋涂ＡＺ１５００ 光刻胶，光刻显影得到相应的图形。采用等离子磁 控溅射设备在上表面溅射一层３０００ Ａ厚的铂金属 作为电极。Ｌｉｔｆ ｏｆｆ将多余的铂金除去得到规则的图 形。最后在硅片上表面旋涂ＳＵ８胶并显影将温度 传感器与电导率传感器分开，得到最后的芯片。图 ４所示即为工艺流程图。 光刻并显影 ｌ ｌＩ Ｉ ｌＩ —＿＿＿＿＿＿一＿ —－－＿－＿＿＿曩＿＿ 圈蜜 罾■■■■■■■■■■■■■■■■■■■＿■ ●■■■■■■■崮■■■■■■■■■■■＿ 嗣 ｉｉ 瞄葺啊＿‘— ｉｉ 嗣－■—— ｉ ｉ 嗣 ■■■■■－■■■■■■■■■■一圈 圆圈 圆 ■■■■■■■■■■■■■■■■■一■■＿■■■■■－■■■■■■■■ 蕊 （ｄ） （ｅ） （ｆ） 圆Ｓｉ；口ＳｉＯ ；一ｓｉ Ｎ ；一光刻胶；口铂；一胶层 图４芯片工艺流程图 正行程 反行程 温度／℃ 铂电阻阻值／（ｔ 温度／℃ 铂电阻阻值／ｎ ａ＼ｆ ｌ 盟划理 ＋正行程 ０ Ｏ 『 ０ Ｏ ０ Ｏ ｏ反行程 ∞ ，一， ， 一 ，ｌ ，一 ／ ｉ｛ ， 广 ，， Ｉ，一 Ｏ ５ １０ １５ ２Ｏ ２５ ３０ ３５ ４０ 温度／℃ 图５温度传感器标定曲线图 电导率部分采用ＭＥＴＦＬＥＲ ＴＯＬＥＤＯ ＦＧ３电导 率测试仪作为标准，这种电导率测试仪具有很高的精 度，测试范围０～１９９．９ ｍＳ／ｃｍ，精度为０．５％Ｆ．Ｓ。通 过比对实验测试了芯片的性能，图６说明芯片能够获 得较好的线性测量结果。实验数据如表２所示。 之 壮 ｃ一溶液电导率／（“ｓ・Ｇｍ－ ） 图６ 电导率测试结果图 表２ 电导率传感器实验结果 值／。．标准电导专 ６（［ｚＳ・ｃｍ ） ７．７ ５３２ ２４２０ ５７６０ ８ｌ５０ ９５ｌ０ １１９３ｏ ｌ７７５０ 温度值／￣Ｃ ２２．６ ２４，１ ２１ ２０．５ ２０．３ ｌ９．８ ｌ９．３ １９．３ 采样电压值／ｍＶ １．８ ９．６ ４０．４ ９５．８ １３５．１１５８．５ １９９．２ ２９２．６ … … 第７期 张高燕，吴少华等：基于ＭＥＭＳ工艺的硅基四电极电导率与温度集成传感器芯片的研制 ９６９ ｌ Ｐｊ．Ｕｎｉｔｅｄ Ｓｔａｔｅｓ Ｐａｔｅｎｔ：ＵＳ７２５９５６６ Ｂ２，２００７—０８—２１． ４ 结论 实验证明使用ＭＥＭＳ技术制造的温度和电导 率传感器集成芯片具有良好的性能，通过批量制造 可以获得大量质优价廉的传感器芯片，这将有利于 芯片的大范围推广和使用。此类芯片可以用于便携 ［５］ 李建国．开放式四电极电导率传感器的研制与实验［Ｊ］．海洋 技术，２００５，２４（３）：５－９． ［６］李建国．高性能七电极电导率传感器技术研究［Ｊ］．海洋技术， ２００９，２８（２）：４—１Ｏ． ［７］ 王洪伟，张训时．一种新型四电极式电导率探头的分析［Ｊ］．仪 器仪表学报，１９９８，１９（４）：３９９—４０２． 式仪表或水环境在线自动监测设备 Ｊ，也可用于大 型的测试系统。今后可以发展更多功能的集成芯 ［８］ 刑文凯，尤文，李忠健．一种克服分布电容的双频驱动电导率 测量方法［Ｊ］．仪器仪表用户，２００７，１４（３）：１０８—１０９． ［９］ 陈戈华，滕玉娟，王晓辉．一种电导率测量的新方法［Ｊ］．东北 卫片，将其他溶液参数的测量功能集成在一起，实现多 参量的片上测量；同时，还可以将传感器的尺寸进一 步缩小，这将使微量甚至痕量液体的温度和电导率 参数的测量变得更加容易。 参考文献： Ｈｅａｔｈｅｒ Ａ Ｂｒｏａｄｂｅｎｔ，Ｓｔａｎｉｓｌａｖ Ｚ Ｉｖａｎｏｖ，Ｄａｖｉｄ Ｐ Ｆｒｉｅｓ． Ｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ａ ＬＣＰ—Ｂａｓｅｄ Ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ Ｃｅｌｌ ａｎｄ Ｒｅｓｉｓｔｉｖｅ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ Ｄｅｖｉｃｅ ｖｉａ ＰＣＢ ＭＥＭＳ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｍｉ— ｃｒｏｍｅｃｈａｎｉｃｓ ａｎｄ Ｍｉｃｒｏｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，２００７，１７（４）：７２２－７２９． Ｈｙｌｄｇ￣ｉｒｄ Ａ，６１ａｆｓｄ６ｔｔｉｒ ｆ，Ｏｌｅｓｅｎ Ｍ．ＦＩＳＨ＆ＣＨＩＰＳ：Ｆｏｕｒ Ｅｌｅｃｔｒｏｄｅ Ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ／Ｓａｌｉｎｉｔｙ Ｓｅｎｓｏｒ ｏｎ ａ Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｍｕｌｔｉ—Ｓｅｎｓｏｒ Ｃｈｉｐ ｆｏｒ Ｆｉｓｈｅｒｉｅｓ Ｒｅｓｅａｒｃｈ［Ｊ］．Ｓｅｎｓｏｒｓ，２００５，５（３）：１１２４－１１２７． Ｄｏｎｇｍｉｎｇ Ｈｅ。Ｓｈａｎｎｏｎ Ｍ Ａ，Ｍｉｌｌｅｒ Ｎ Ｒ．Ｍｉｃｒｏｍａｃｈｉｎｅｄ Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｌｙｔｉｃ Ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ Ｐｒｏｂｅｓ ｗｉｔｈ Ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ Ｓｅｎｓｏｒ［Ｊ］．Ｓｅｎｓｏｒｓ Ｊｏｕｍａｌ，２００５，５（６）：１１８５—１１９６． Ｈｅａｔｈｅｒ Ａ Ｂｒｏａｄｂｅｎｔ，Ｄａｖｉｄ Ｐ Ｆｒｉｅｓ，Ｇｅｏｒｇｅ Ｔ Ｓｔｅｉｍｌｅ，ｅｔ ａ１．Ｍｉｃｒｏ Ｓｅｎｓｏｒ Ｓｙｓｔｅｍ ｆｏｒ Ｌｉｑｕｉｄ Ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ，Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ Ａｎｄ Ｄｅｐｔｈ 张高燕（１９７８一），女，硕士，２００２年毕 业于浙江大学生物医学工程专业，主 要研究方向为生化图象传感器的研究 与开发，ＭＥＭＳ新型微传感器等，目前 在浙江大学城市学院工作，ｚｈａｎｇｇｙ＠ ＺＵＣＣ．ｅｄｕ．ｃｎ； 吴少华（１９８２一），男，２００４年毕业于湖 北三峡大学自动化系，目前在中国科学 院电子学研究所攻读博士学位，主要研 究方向为ＭＥＭＳ器件与微米纳米结构 的设计与制造，ｒａｎｄｌｉｆｅ—ｓｔｒ＠１６３．ｃｏｒｎ。 电力学院学报，２００５，２５（６）：７６—７８． ［１０］谷金清，陈志永，孙以材．自动换档水电导率测量仪的无线数 据采集系统的设计［Ｊ］．电子器件，２００４，２７（４）：５８９—５９３． ［１１］李琳，陈文芗．频率自适应电流源克服电容影响的电导率测量 ［Ｊ］．仪器仪表学报，２００７，２８（１２）：２２５７—２２５９． ［１２］朱澄，徐方甫，车晓镭．基于ｓＴ７单片机的液体电导率传感器 ［Ｊ］．物理实验，２００９，２９（２）：１７—１９． １１３］郑金美，吴永昌．电导率测量中温度的影响及补偿方法［Ｊ］．分 析仪器，１９９０，３（１）：６２－６５． 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