仪器分析答案（⾃做）
中南⼤学考试试卷(A 卷)
2013 – 2014 学年 第⼀ 学期 时间 110 分钟 仪器分析基础 课程 32 学时 2.0 学分 考试形式： 闭 卷注：此页不作答题纸，请将答案写在答题纸上，否则⽆效。⼀、选择题（每题1分，共20分。）
1.适合于植物中挥发油成分分析的⽅法是（D ）A. 原⼦吸收光谱B. 原⼦发射光谱C. 离⼦交换⾊谱D. ⽓相⾊谱
2. 在光度分析中，若增⼤溶液中被测物的浓度，则吸光度A 和物质的摩尔吸光系数ε会（ B ）A . 都不变B . A 增⼤，ε不变C . A 不变，ε增⼤D . 都增⼤
3. 下列化合物中，同时有n →π*，π→π*，σ→σ*跃迁的化合物是 （B ）A .⼀氯甲烷B .丙酮
C . 1，3－丁⼆醇D . 甲醇
4.[Co(NH 3)5X ]2+有电荷迁移跃迁光谱，X －分别为下列卤素离⼦时，波长最长的是 ( D )P279 A ．F － B ．Cl － C ．Br －D ．I －
5. CO 2有四种基本振动形式如下，它的红外光谱图应有⼏个峰 ( C )P295A 、1个B 、2个C 、3个D 、4个
6. ⼀物质的分⼦式为C 5H 10O ，其红外光谱在1725cm -1有强吸收，它可能属于下列哪种物质 （ A ）A 、B 、C 、D 、
7. 原⼦发射光谱的产⽣是由于（B ）A. 原⼦次外层电⼦在不同能级间跃迁
B. 原⼦外层电⼦在不同能级间跃迁C. 原⼦外层电⼦的振动和转动跃迁D. 原⼦核的振动跃迁
8. ICP 焰炬中⼼和外围的温度⾼低情况是 （ A ）A ．中⼼低，外围⾼B ．中⼼⾼，外围低C ．中⼼和外围相同D ．不确定
9. ⼄炔－空⽓⽕焰原⼦吸收分光光度法测定样品中Cr 含量时，要采⽤富燃性⽕焰的原因是 （ C ）P241 富燃性⽕焰温度低、有利于易形成难解离氧化物的测定！A ．减⼩基体效应B ．减⼩背景吸收C ．防⽌⽣成Cr 2O 3
D ．增强Cr 原⼦的激发 C C C C O O OO O O O O CH 3CH 2－C －CH 2CH 3 ||O
10. 原⼦吸收分光光度法中的标准加⼊法，消除下列哪种⼲扰 （ D ）P250A ．分⼦吸收B ．背景吸收C ．光散射D ．基体效应
11. 对空⼼阴极灯发射线强度影响最⼤的因素是（C ）P261A . 阴极材料B . 填充材料C . 灯电流D . 阳极材料
12. 使pH 玻璃电极产⽣钠差的原因是 （ B ）P117A ．玻璃膜在强碱性溶液中被腐蚀B ．强碱溶液中 Na + 浓度太⾼C ．强碱溶液中 OH －
中和了玻璃膜上的H + D ．⼤量的 OH - 占据了膜上的交换点位 13．下列说法哪⼀种正确 ( B )见物化A . 阳极电位越正，析出电位越正者越易在阳极上氧化。B . 阳极电位越正，析出电位越负者越易在阳极上氧化。C . 阳极电位越负，析出电位越正者越易在阳极上氧化。D . 阳极电位越负，析出电位越负者越易在阳极上氧化。14. 先电解富集，后电解溶出的电分析⽅法是（D ）P178
A . 电导分析法B . 电解分析法C . 电位分析法D . 溶出伏安法
15. ⽤氟离⼦选择性电极测F －
时必须在溶液中加⼊柠檬酸盐缓冲溶液，其作⽤是（ D ）P132 137A . 控制离⼦强度
B . 消除Al 3＋、Fe 3＋的⼲扰C . 控制溶液的pH 值
D . 以上作⽤都有 16. 下⾯哪种说法是正确的（ B ）P21 min H 最⼤n
A . 最佳流速时理论塔板⾼度最⼤ B. 最佳流速时理论塔板数最⼤
C . 最⼩理论塔板⾼度时流速最⼤ D. 最⼤理论塔板数时理论塔板⾼度最⼤
15. 在⼀根2m 长的⾊谱柱上测得两组分的分离度为0.87，要使它们完全分离，柱长⾄少应为287.0/5.12）（ =6A . 0.6B . 0.3C . 3D . 6
17. 指出下述说法中, 哪⼀种是错误的 （ C ）A .根据⾊谱峰的保留时间可以进⾏定性分析B .根据⾊谱峰的⾯积可以进⾏定量分析C .⾊谱图上峰的个数⼀定等于试样中的组分数D .⾊谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况
18. 根据范第姆特⽅程，在填充柱⾊谱法中，固定相的填充均匀程度主要影响 ( C )P15A . ⽓相传质阻⼒B . 液相传质阻⼒C . 涡流扩散D . 分⼦扩散
19. 下⾯可以改变液相⾊谱法柱⼦选择性的操作是 ( C )P80
A . 改变固定相及柱长 B. 改变流动相及柱长 C. 改变流动相或固定相 D. 改变固定相的粒度20. ⽤⾼效液相⾊谱法分离有机胺时，最好选⽤的⾊谱柱为（D ）A . ⾮极性固定液柱B . 低沸点固定液柱
D ） （C . 空间排阻⾊谱柱 C . 氢键型固定液柱
⼆、 判断题（正确的打√，错误的打╳。每⼩题1分，共15分，）1、E 1、E
2、B 三个吸收带是芳⾹族化合物的特征吸收带。T （P278）2、紫外吸收光谱的样品池采⽤玻璃⽐⾊⽫。F （P281⽯英）
3、 中C ＝O 的振动频率⽐ 中C ＝O 的振动频率低。F （P308共轭效应）4、 的红外吸收强度⽐ 的⼤。T （P297）
5、红外吸收光谱做背景测试的⽬的主要是为了扣除空⽓中⽔和⼆氧化碳的红外吸收。T
6、原⼦光谱分析法中，被测原⼦都处在2000K 以上的⾼温，此时绝⼤部分被测原⼦处于激发态。F （P235）7、原⼦吸收光谱分析中，氘灯背影校正法的校正能⼒和波长范围都⽐塞曼 效应背影校正法好。F （P255）8、直接电位法测定⾼价离⼦的准确度⽐测定低价离⼦的准确度低。T （⾼价离⼦误差尤其⼤）P1369、⽤氟离⼦选择性电极测F －
应在强酸性介质中进⾏。F （P120 pH 5-6）
10、极谱催化波的催化电流随汞柱⾼度的变化⽽变化。F （P167）
11、⽅波极谱法所测的电流是⽅波电压所产⽣的交变电流。F （电压是直流电压+⽅波电压）12、液相⾊谱的纵向扩散项⽐⽓相⾊谱的⼤。F （P68）
13、若⽤⾮极性的⾓鲨烷作固定液，⽓相⾊谱法分离⼄烷、丙烷、丁烷混合物，出峰的顺序是丁烷、丙烷、⼄烷。F （P32沸点低的先出峰）
14、使⽤抑制柱的离⼦⾊谱法中，抑制柱的作⽤是除去洗脱液中的电解质。T （P75）15、化学键合固定相的分离机制是典型的液－液分配。F三、填空（每题2分，共30分。）
1、K 吸收带随着共轭π键的增⼤，其吸收波长 变⼤ ，吸光系数 变⼤ 。
2、 紫外吸收光谱中，当溶剂极性增⼤时，由 *→ππ 跃迁产⽣的吸收峰发⽣红移，由 *→πn 跃迁产⽣的吸收峰发⽣紫移。3、分⼦产⽣红外吸收的条件是 P290 。
4、饱和碳氢键（C －H ）和不饱和碳氢键（＝C －H ）的红外光谱区别是 有⽆30001-cm 振动 。 R －C －R || O
－C －R || O CH 3 CH 2CH 3 \\ ⁄ C ＝C ⁄ \\ H H CH 3 H \\ ⁄ C ＝C ⁄ \\ H CH 2CH 3
5、有些仪器定量分析中采⽤内标法，其好处是操作条件引起的误差在内标物和待测组分上得到抵消，得到准确结果（P54）。
6、谱线⾃吸现象指的是 P211 。
7、 原⼦吸收谱线轮廓宽度所受的影响因素有 多普勒变宽、压⼒变宽 。8、经典极谱法的灵敏度不⾼，最低只能测定10－
4mol ?L -1，其原因是 书上好像没讲（P1） 。 9半波电位是电流等于扩散电流⼀半 的电位。（P157）10、单指⽰电极安培滴定（极谱滴定）中，若被滴物和试剂都能在阴极还原，画出滴定曲线的⽰意图 .....⽆语 。
11、热导检测器是 浓度型 （浓度型/质量型）检测器，若⽤⽓相⾊谱法测定样品中含氯成分时，应选⽤ 电⼦俘获检测器 检测器。（P34、40）
12、反相液相⾊谱的固定相和流动相的极性关系是 流动相极性⼤于固定液极性 。（P71）
13、保留体积指的是 从进样开始到柱后被测组分出现浓度最⼤值时所通过的载⽓体积。（P7）14、空间排阻⾊谱是按分⼦尺⼨⼤⼩进⾏分离的，出峰顺序是 尺⼨⼤的先出峰，尺⼨⼩的后出峰。
15、若要对分⼦量⼩于2000且溶于⽔的离⼦与⾮离⼦混合物进⾏液相⾊谱分析，宜选⽤的液相⾊谱分离类型为反相离⼦对⾊谱 。（P93）四 计算题（共25分）
1、（8分）⽤pH 为5.21的标准缓冲溶液测得电池：玻璃电极?H +(a=x ) ‖SCE 的电动势为0.209V ，若⽤未知液代替此标准缓冲溶液，测得的电动势为0.329V ，计算未知液的pH 值。F RT E E H /303.2-pH p 标试标试+==5.21+059
.0209.0-329.0=7.24（P114）
2、（8分）在波长为285.2nm ，⽤质量浓度为0.010µg ?mL －
1的镁标准溶液和空⽩溶液交替连续测定10次，得标准溶液的吸光度平均值为0.150，标准偏差为0.011，计算该原⼦吸收分光光度计测定镁的检出限。（P263）σρ3c ?=
A D 或σ3m m ?=A D =
0022.0011.03150.001.0=??（mL /g µ）
3、（9分）在⼀根3⽶长的⾊谱柱上分离⼀个样品，结果如下图
(1) ⽤组分1计算⾊谱柱的理论塔板数，(2) 求调整保留时间t'R1， t'R2，
(3) 求分配⽐k 1 ，k 2，(4) 其他条件不变，为了使1，2两组分完全分离，需最短的柱长为⼏⽶。(1) 21t 16n ）（Y R ==92161
24162=?）（ （P14）（σ4=（峰底宽）Y ） （2）22224t 11'=-=-=M R R t t 同理25t 2'=R （P7）（3）11222t t k M 1'1===R 2
25t t k M 2'2==R （P11） （4）完全分离 分离度5.12=R （P18）相对保留值2225t 1'2'==R R t α（P7） ）（）（有效有效cm 1.0m 5.21-162===H H L αα（P20） 五、简答题（5分，任选⼀题。）1、简述傅⾥叶变换红外光谱仪器的⼯作原理。（P318）
2、简述单扫描⽰波极谱法的原理。（P169后）
