土壤和沉积物 铜 锌 铅 镍 铬
HJ491-2019
火焰原子吸收分光光度法方法验证报告
1、目的
通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。 2、方法简介
土壤和沉积物经酸消解后，试样中铜、锌、铅、镍和铬在空气-乙炔火焰中原子化，其基态原子分别对铜、锌、铅和铬的特征线谱线产生选择性吸收，其强度在一定范围内与铜、锌、铅、镍和铬的浓度成正比。
3、仪器设备及药品验证情况 3.1使用仪器设备：
·原子吸收分光光度计 ·电子天平 ·电热板 3.2设备验证情况 设备验收合格。 4、环境条件验证情况
4.1本方法对环境无特殊要求。 4.2目前对环境的设施和监控情况
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序号 1 2 验收项目 温度 湿度 仪器对环境要求 -10-55℃ 小于85% 方法对环境要求 --- --- 环境控制设备情况 配备空调 / 验收结果 合格 合格 备注 / /
4.3环境验证条件 符合要要求 5、人员能力验证 5.1该项目人员配备情况
有二名以上符合条件的实验人员。 5.2人员培训及考核情况
通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。 6、标准物质及试剂验证情况
6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况
6.1表
试剂名称 纯水 铜、锌、铅、镍和铬标准溶液 盐酸 优级纯 优级纯 / / 试剂纯度要求 / 国家有证标物 备注 / / 6.2配备情况
6.2表
试剂名称 铜 锌
生产厂家、规格 环境保护部标准样品研究所 环境保护部标准样品研究所 批号/编号 100509 102408 是否达到要求 是 是 第 2 页
铅 镍 铬 盐酸 环境保护部标准样品研究所 环境保护部标准样品研究所 环境保护部标准样品研究所 天津科密欧化学试剂有限公司/500ml 天津科密欧化学试剂有限公司/500ml 102607 101109 101213 20190614 20180102 是 是 是 是 是 7、方法验证情况
7.1测定金属元素铜、锌、铅、镍和铬的检出限 7.1检出限
表7.11铜检出限
样品 测定结果（mg/kg） 标准偏差 实验室检出限（mg/kg） 1 -1.15 2 3 4 -1.08 5 -0.94 6 -1.36 7 -1.29 -1.22 -1.08 0.1319 0.4 测得铜0.4mg/kg，小于国家检出限1mg/kg
表7.12锌检出限
样品 测定结果（mg/kg） 标准偏差 实验室检出限（mg/kg） 1 0.0372 2 0.2180 3 0.0372 4 0.0372 5 0.0733 6 0.1450 7 0.1095 0.0636 0.2 测得锌0.2mg/kg，小于国家检出限1mg/kg。
表7.13铅检出限
样品 测定结果（mg/L） 标准偏差 实验室检出限（mg/kg） 1 2 3 4 5 6 7 -0.0079 -0.0070 -0.0103 -0.0036 -0.0075 -0.0057 -0.0097 0.002 0.9 测得铅0.9mg/kg，小于国家检出限10mg/kg。
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表7.14镍检出限
样品 测定结果（mg/kg） 标准偏差 实验室检出限（mg/kg） 1 2 3 4 5 6 7 -1.4415 -1.0509 -1.4415 -1.4415 -1.5196 -1.6759 -1.4415 0.1743 0.5 测得镍0.5mg/kg，小于国家检出限3mg/kg。
表7.16铬检出限
样品 测定结果（mg/kg） 标准偏差 实验室检出限（mg/kg） 1 2 3 4 5 6 7 -2.3312 -2.3312 -2.3312 -2.26 -2.2015 -2.1366 -2.2015 0.0730 0.2 测得铬0.2mg/kg，小于国家检出限4mg/kg。
7.2精密度
7.21铜精密度
样品 测定结果（mg/L） 平均值（mg/L） 标准偏差 相对标准偏差（％） 1 2 3 4 5 6 7 0.7884 0.7982 0.78 0.7975 0.7982 0.8045 0.8045 0.7972 0.0060 0.76 测得铜精密度0.76％。
7.22锌精密度
样品 测定结果（mg/L） 平均值（mg/L）
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1 2 3 4 5 6 7 0.29 0.2917 0.2905 0.2908 0.2998 0.2943 0.3021 0.2942 标准偏差 相对标准偏差（％） 0.0045 1.54 测得锌精密度1.54％。
7.23铅精密度
样品 测定结果（mg/L） 平均值（mg/L） 标准偏差 相对标准偏差（％） 1 2 3 4 5 6 7 2.0203 2.0538 2.0527 2.0268 1.9921 1.9826 1.9837 2.0160 0.0284 1.41 测得铅精密度1.41％。
7.24镍精密度
样品 测定结果（mg/L） 平均值（mg/L） 标准偏差 相对标准偏差（％） 1 2 3 4 5 6 7 1.0097 1.0016 1.0109 1.0184 1.0147 1.0247 1.0234 1.0148 0.0076 0.75 测得镍精密度0.75％。
7.26铬精密度
样品 测定结果（mg/L） 平均值（mg/L） 标准偏差 相对标准偏差（％） 1 2 3 4 5 6 7 1.0223 1.0306 1.0249 1.0259 1.0218 1.0057 1.0020 1.0190 0.0100 0.98 测得铬精密度0.98％。
7.3准确度
表7.31铜准确度
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样品编号 保证值（mg/kg） 测定浓度（mg/kg） GBW07386GSS-30 26±2 26.8 测得铜26.8mg/kg，在质控范围内。
表7.32锌准确度
样品编号 保证值（mg/kg） 测定浓度（mg/kg） GBW07386GSS-30 92±3 90.3 测得锌90.3mg/kg，在质控范围内。
表7.33铅准确度
样品编号 保证值（mg/l） 测定浓度（mg/l） GBW07386GSS-30 43±4 43.6 测得铅43.6mg/kg，在质控范围内。
表7.34镍准确度
样品编号 保证值（mg/kg） 测定浓度（mg/kg） GBW07386GSS-30 20±2 21.9 测得镍21.9mg/kg，在质控范围内。
表7.36铬准确度
样品编号 第 6 页
GBW07386GSS-30 保证值（mg/kg） 测定浓度（mg/kg） 51±4 50.5 测得铬50.5mg/kg，在质控范围内。
8、结论
仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。 9、附件（记录）
编制 批准 日期 日期
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