维普资讯 http://www.cqvip.com 环境科学导刊２００７，２６（６）：８１—８２ ＣＮ５３—１２０５／Ｘ ＩＳＳＮ１６７３—９６５５ 蒸发浓缩一火焰原子吸收 光谱法９ｎ，ｌｊ定水中铜、锌 杨宗慧 （云南省环境科学研究院，云南昆明６５００３４） 摘要：通过蒸发浓缩一火焰原子吸收光谱法测定水中铜、锌研究结果表明，可有效扩大直接吸入一 火焰原子吸收光谱法的测量范围，能充分满足地表水、地下水的检测。 关键词：火焰原子吸收；蒸发浓缩；铜；锌；测定 中图分类号：Ｘ８３ １概述 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７３—９６５５（２００７）０６—００８１—０２ １．２仪器工作条件（见表１） 表１测定工作条件 目前，水质检测中测定铜、锌的常用方法主要 有二乙氨基二硫代甲酸钠萃取光度法测定铜，双硫 腙分光光度法化学法测定锌，火焰原子吸收分光光 度法（含直接吸入法、萃取浓缩法、离子交换浓 缩法），石墨炉原子吸收分光光度法。二乙氨基二 硫代甲酸钠萃取光度法操作复杂，干扰因素多，而 双硫腙分光光度法操作步骤复杂，其结果受许多因 素的影响，并且该方法要用较高浓度的剧毒物质 ——１．３标准系列的配备 取相应体积的Ｃｕ、ｚｎ混合标准溶液，用１％ ＨＮＯ 配制表２所示的标准系列。 表２ Ｃｕ、Ｚｎ标准系列（ｍｇ／Ｌ） ｌ ２ ３ ４ ５ ６ ，对操作人员及环境会产生一定的不良 铜影响；直接吸入一火焰原子吸收法操作简单，但其 仅适用于铜、锌含量较高的水样；萃取浓缩一火焰 原子吸收法步骤繁琐，要用较多的化学试剂；离子 交换一火焰原子吸收法因水中常含有大量的钙、镁 ０．０ｏ ０．２５ ０．５０ １．５０ ２ ５０ ５．０ｏ 壁 ： ： ２结果与讨论 ２．１ 标准曲线 ： ： ： ： 离子，当它们的浓度达到一定量时，会与溶液中待 测的铜、锌离子竞争，造成树脂对铜、锌吸附不完 全；石墨炉原子吸收法的检测限能充分满足一般水 质检测的要求，但是其要求须配备石墨炉部分，设 备投资较大。以５一Ｂｒ—ＰＡＤＡＰ作显色剂，用双波 长法同时测定铜、锌曾有过报道，但该方法灵敏度 不高。采用蒸发浓缩一火焰原子吸收法测定水中 按表１所列条件对表２的标准系列分别进行 Ｃｕ、ｚｎ的测定，结果见表３，标准曲线如图１、２。 衷３标准溶液的测量 ｌ ２ ３ ４ ５ ６ 铜（１ｒｌｇ【／Ｌ）０．０００ Ａｂｓ ０．Ｏｏｏ ０．２５ ０．０３０ ０．５０ ０．０５９ １．５０ ０．１７８ ２．５０ ０．２９４ ５．０ｏ ０．５６６ 锌（１ｒｌｇ【／Ｌ）０．０００ Ａｂｓ ０．Ｏｏｏ ０．０５ ０．０３９ ０．１０ ０．０６９ ０．３０ ０．１９６ ０．５０ ０．３１６ １．０ｏ ０．６１５ 铜、锌，其操作过程简便，可根据具体情况及时调 整浓度倍数，所需试剂种类少，可避免由试剂引起 的误差，但此方法在目前的资料、文献中很少有人 论及，笔者对此方法进行了一些试验和探讨。 ２实验部分 回归方程：Ｃｕ：Ｙ＝０ １１３４Ｘ＋０．００３６；＾ｙ＝ ０．９９９７；Ｚｎ：Ｙ＝０．６１１２Ｘ＋０．００７２；＾ｙ＝０．９９９８； 结果表明在此范围内，该方法线性关系良好。 ３．２精密度与准确度实验 取含有Ｃｕ、Ｚｎ的水样直接测出其Ｃｕ、Ｚｎ的 ２ １仪器和试剂 ＳＯＬＡＡＲ Ｍ６原子吸收分光光度计。 含量后，取水样２５ｍｌ，用１％的ＨＮＯ，稀释定容至 ５００ｍｌ，再将其加热煮沸浓缩至２５ｍｌ以下，冷却后 转移过滤定容至２５ｍｌ容量瓶中进行测定，重复５ 次，结果见表４、表５。 铜、锌混合标准储备液Ｃｕ：５０ｍｇ／Ｌ Ｚｎ： １０ｍｇ／Ｌ；浓ＨＮＯ （优级纯）。 收稿日期：２００７～０７—０６ 从表４，得知Ｃｕ的回收率为９８ ４％一 １０１ ４％，标准偏差０ ００６１—０．００６７，相对标准偏 一８１— 维普资讯 http://www.cqvip.com 环境科学导刊 第２６卷 第６期２００７年１２月 差０．１１％一１．１９％，结果表明实验的精密度与准 确度好。 表４ Ｃｕ的精密腹与准确度实验 来很澄清，但在测定时，在样品中一定要加入 煮沸，如果忽略这一操作步骤，那么所得结果往往 会偏低。 裹６ Ｃｕ、Ｚｎ的浓缩倍数对比实验 表５ ｚｎ的精密腹与准确度实验 粉 嚣 瓣 ４结论 采用蒸发浓缩一火焰原子吸收分光光度法测定 水中铜、锌，其操作过程简单，重现性较好。通过 该法扩大了直接吸入一火焰原子吸收分光光度法的 测量范围，使该方法能充分满足一般水质（地表 水、地下水等）检测工作的需要，提高了仪器设 备的使用率。 参考文献： 从表５得知Ｚｎ的回收率为９５．９％一１０３．４％， ［１］ 无机化学教研室．无机化学［Ｍ］．北京：高等教育出版 社，２００２． 标准偏差０．ＯＯ４５—０．０２２，相对标准偏差２．１５％～ ３．０８％，结果表明实验的精密度与准确度好。 ３．３浓缩倍数对比实验 从上述结果可以看出，浓缩倍数不同对于测定 结果无明显影响，通过浓缩可以使火焰原子吸收法 的测量范围至少提高４０倍以上。 ３．４缩时水样的酸化 ［２］Ｌ Ｍ．Ｓｈｕｍａｒｒ地理环境污染与保护译文集（第八集）［Ｍ］． 科学技术文献出版社，１９８０． ［３］ 国家环保局．水和废水监测分析法［Ｍ］．北京：中国环境 出版社．１９８９． ［４］ 魏复盛．水和废水监测分析方法［Ｍ］．北京：中国环境科 学出版社，２００２， ［５］ 孙汉文．原子吸收光谱分析技术［Ｍ］．北京：中国科学技 术出版社，１９９２， 为防止蒸发浓缩时待测物质被吸附于杯壁上影 响测定结果，浓缩前应加ＨＮＯ 酸化使ｐＨ在２以 下，可有效地防止待测物质的损失。有的样品看起 ［６］ 吴邦灿，费龙．现代环境检测技术［Ｍ］．北京：中国环境 科学出版社，２００１． Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｃｏｐｐｅｒ ａｎｄ Ｚｉｎｃ ｉｎ Ｗａｔｅｒ ｂｙ Ｅｖａｐｏｒａｔｉｖｅ Ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ——ｆｌａｍｅ Ａｔｏｍｉｃ Ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ＹＡＮＧ Ｚｏｎｇ——ｈｕｉ （Ｙｕｎｎａｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ，Ｋｕｎｍｉｎｇ Ｙｕｎｎａｎ ６５００３４ Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｒｅ ａｒｅ ｓｅｖｅｒａｌ ａｄｖａｎｔａｇｅｓ ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ ｂｅｔｔｅｒ ｓｅｌｅｃｔｉｖｉｔｙ ａｎｄ ｈｉｇｈ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ａｃｃｕｒａｃｙ ａｎｄ ｂｒｏａｄ印－ ｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｓｃｏｐｅ ｗｉｔｈ ｓｉｍｐｌｅ ａｎｄ ｆａｓｔ ｗａｙ ｂｙ ｕｓｉｎｇ ｅｖａｐｏｒａｔｉｖｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ—ｆｌａｍｅ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｔｏ ｄｅｔｅｃｔ ｃｏｐ－ ｐｅｒ ａｎｄ ｚｉｎｃ ｉｎ ｗａｔｅｒ．Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｃａｎ ｅｘｐａｎｄ ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｓｃｏｐｅ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙ，ｗｈｉｃｈ ｃａｎ ｒｅａｃｈ ｔｈｅ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔ ｏｆ ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ ｓｕｒｆａｃｅ ａｎｄ ｕｎｄｅｒｇｒｏｕｎｄ ｗａｔｅｒ， Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｆｌｍｅ ａｔａｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ；ｅｖａｐｏｒａｔｉｖｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ；ｃｏｐｐｅｒ；ｚｉｎｃ；ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ 一８２—
