硫化铵的测定
1 全硫的测定
1.1 方法提要
S +I2 2S2O3 SO3 1.2 试剂
1.2.1 碳酸钠(10%水溶液)。 1.2.2 硫酸锌(10%水溶液)。 1.2.3 淀粉指示剂(0.5%)。 1.2.4 乙醇(95%V/V)。 1.2.5 乙酸溶液(10%水溶液)。
2I
+ I2 2O +I2S4O6 + 2I
SO4 +2H
+ H + 2I
1.2.6 硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)。 1.2.7 碘标准溶液(0.05mol/L)。 1.3 分析步骤
1.3.1 全硫的测定：称取试样15g(准确0.0002g)溶于500ml容量瓶中，用煮沸并冷却的水稀释至
刻度，摇匀(溶液甲)。在300ml碘量瓶中加50ml水，25.00mlI2标准溶液10ml10%乙酸，在搅动下准确加入10ml溶液甲，过剩的碘用N2S2O3标准溶液滴定至淡黄色，再加入2ml淀粉指示剂至蓝色消失即为终点。
1.3.2 S2O3 和 SO3 的测定：吸取200ml溶液甲，移入500ml容量瓶中，加入40ml10%碳酸钠，
80ml10%硫酸锌，25ml95%乙醇，加水稀释至刻度，用干滤纸、干漏斗过滤于烧杯中，弃去初滤液，吸取100ml滤液于250ml碘量瓶中，加10ml10%乙酸，2ml淀粉指示剂，用I2标准溶液滴定溶液至蓝色即为终点。
1.4 分析结果的计算
硫化铵百分含量按下式计算：
〔(V1×C1×2—V2×C2)/10—V3×C1×2/40〕×34.07 (NH4)2S(%) = ————————————————————— ×100 ---(A1)
m/500
式中: C1 —— 碘标准溶液的浓度，mol/L；
V1 —— 加入碘标准溶液的体积，mL；
V2 —— 滴定试样所用硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
C2 —— 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L
V3 —— 滴定时消耗碘标准溶液的体积，mL；
m —— 称取样品的质量，g；
34.07——硫化铵的摩尔质量，g/mol。
百分含量以(S )计按公式(A2)计算：
(NH4)2S(%) S (%) = ————— ……………………………………（A2）
2.125
2 灼烧残渣的测定（GB974188）
称取50.000g样品，置于瓷坩埚中挥发至碳化，取下稍冷，加入约0.5mL浓硫酸至冒烟完全后，在800度下灼烧25分钟取出冷却至室温，称重。
灼烧残渣按公式(A3)计算：
m1 (%) = ————— ……………………………………（A3）
m 2
m1 —— 坩埚内硫酸盐的质量，g；
m2 —— 称取样品的质量，g；
