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一种底面合一阴极电泳漆及其制备方法[发明专利]

来源:保捱科技网
(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 111690281 A(43)申请公布日 2020.09.22

(21)申请号 2020105429.3(22)申请日 2020.06.16

(71)申请人 枣阳四海道普化工有限公司

地址 441200 湖北省襄阳市枣阳市前进路

北段西环四路(72)发明人 刘锐 

(74)专利代理机构 上海精晟知识产权代理有限

公司 31253

代理人 安曼(51)Int.Cl.

C09D 5/44(2006.01)C09D 163/00(2006.01)C09D 133/00(2006.01)C09D 7/63(2018.01)C09D 7/61(2018.01)

权利要求书4页 说明书14页 附图1页

(54)发明名称

一种底面合一阴极电泳漆及其制备方法(57)摘要

本发明公开了一种底面合一阴极电泳漆及其制备方法,涉及阴极电泳漆技术领域,成分包括ED-1、色浆、ED-3、乳液以及丙烯酸树脂,通过上述成分,在实际使用时,可以实现让现有阴极电泳漆同时具备耐盐雾性和耐候性均过500h的可做表面单独漆膜使用电泳漆,不需要喷面漆或者喷粉,给用户的施工带来经济效益和时间效益,得到用户的一致好评,在汽车车架等工件得到广泛应用,还公开了上述底面合一阴极电泳漆及其制备方法,依次包括ED-1、色浆、ED-3、乳液以及丙烯酸树脂的顺序进行制备,上述每个过程均可以单独进行,可以大幅度提高整个阴极电泳漆的生产进度,提高产能。

CN 111690281 ACN 111690281 A

权 利 要 求 书

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1.一种底面合一阴极电泳漆,其特征在于,包括如下成分:ED-1、色浆、ED-3、乳液以及丙烯酸树脂;

所述ED-1由如下质量份的成分制备而得:丁酮71.0-73.0份、丙二醇甲醚165.5-165.7份、601树脂315.0-325.0份、二乙胺37.00-37.05份、二乙醇胺5.80-5.85份、异丙醇79.0-81.0份、聚酰胺187.0-1.0份、TE-2218.0-218.5份以及纯水19.0-21.0份;

所述色浆由如下质量份的成分制备而得:DD-1树脂267.0-269.0份、异丙醇63.0-65.0份、二乙二醇丁醚49.0-51.0份、醋酸24.0-26.0份、乳化剂4.0-6.0份、高岭土119.0-121.0份、炭黑41.0-43.0份、丙二醇苯醚11.0-13.0份以及纯水295.0-305.0份;

所述ED-2由如下质量份的成分制备而得:丁酮61.0-63.0份、丙二醇甲醚208.0-210.0份、601树脂274.0-276.0份、604树脂51.0-53.0份、618树脂27.5-28.0份、二乙醇胺54.0-55.0份、异丙醇51.0-53.0份、聚酰胺223.0-223.5份、MTE-12410.0-410.5份以及纯水19.0-21.0份;

所述ED-3由如下质量份的成分制备而得:丁酮116.0-118.0份、丙二醇甲醚165.0-167.0份、601树脂524.0-526.0份、二乙醇胺77.0-77.5份、异丙醇49.5-50.0份、聚酰胺224.0-224.5份、MTE-2214.0-216.0份以及纯水19.0-21.0份;

所述乳液由如下质量份的成分制备而得:ED-2树脂155.0-157.0份、ED-3树脂127.0-129.0份、单树脂119.0-121.0份、聚醚TED-286.5-7.0份、醋酸13.0-3.5份、乳酸3.0-3.5份、纯水129.0-31.0份、醋酸21.9-2.1份、乳化剂10.5-11.0份、20号环氧树脂49.0-51.0份以及纯水2509.0-511.0份;

所述丙烯酸树脂由如下质量份的成分制备而得:丙二醇甲醚115.0-125.0份、丙二醇乙醚120.0-130.0份份、丙二醇丙醚120.0-130.0份、丙二醇丁醚145.0-155.0份、丁二烯19.0-21.0份、丙烯酸甲酯220.0-230.0份、丙烯酸乙酯1295.0-305.0份、乙二醇单丁醚149.0-51.0份、异丙醇154.0-56.0份、异丙醇224.0-26.0份、固化剂75.0-85.0份、单丁醚25.0-35.0份、丁酮40.0-50.0份、乳酸5.0-10.0份、乙二醇单丁醚25.0-10.0份以及纯水45.0-50.0份。

2.根据权利要求1所述的一种底面合一阴极电泳漆,其特征在于,所述TE-2由如下质量份的成分制备而成:TDI300.0-310.0份以及二乙二醇乙醚242.0-242.5份。

3.根据权利要求2所述的一种底面合一阴极电泳漆,其特征在于,所述TE-2的制备方法包括如下步骤:

a1:向反应釜中配入TDI,同时配入高位槽中的二乙二醇乙醚;a2:启动搅拌,升温到45℃,开始滴加,在48-52℃之间,1.5小时内滴完;a3:滴完后,在50-52℃之间搅拌30分钟,温度不再增长后,升温到70℃,在70-72℃保温2小时;

a4:检测合格后降温出锅。

4.根据权利要求1所述的一种底面合一阴极电泳漆,其特征在于,所述MTE-12由如下质量份的成分制备而成:TDI110.0-115.0份、MDI220.0-230.0份、丁酮57.0-57.5份、乙二醇乙醚125.0-130.0份以及二乙二醇乙醚104.0-105.0份。

5.根据权利要求4所述的一种底面合一阴极电泳漆,其特征在于,所述MTE-12的制备方法包括如下步骤:

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权 利 要 求 书

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b1:向反应釜中配入TDI、MDI、丁酮开始搅拌,升温到65℃,确认完全熔解;b2:降温到50℃以下,将乙二醇乙醚、二乙二醇乙醚配入高位槽,在48-52℃缓慢滴加,滴加时严格控制温度,切忌超温;

b3:滴完后维持搅拌30分钟,然后升温到70℃,在68-72℃保温1小时;b4:检测合格后降温到50℃以下。

6.根据权利要求1所述的一种底面合一阴极电泳漆,其特征在于,所述MTE-2由如下质量份的成分制备而成:TDI156.0-156.5份、MDI220.0-230.0份、丁酮73.0-75.0份以及二乙二醇乙醚358.0-358.5份。

7.根据权利要求6所述的一种底面合一阴极电泳漆,其特征在于,所述MTE-2的制备方法包括如下步骤:

c1:向反应釜中配入TDI、MDI、丁酮开始搅拌,升温到65℃,确认完全熔解;c2:降温到50℃以下,将二乙二醇乙醚配入高位槽,在48-52℃缓慢滴加,滴加时严格控制温度,切忌超温;

c3:滴完后维持搅拌30分钟,然后升温到70℃,在68-72℃保温2小时;c4:检测合格后降温到50℃以下。

8.根据权利要求1所述的一种底面合一阴极电泳漆,其特征在于,所述单树脂由如下质量份的成分制备而成:604环氧树脂420.0-430.0份、丙二醇甲醚90.0-100.0份、丁醇130.0-135.0份、三乙醇胺2.5-3.0份、二乙醇胺30.0-35.0份、PAK-3聚酰胺200.0-205.0份、固化剂300.0-305.0份、甲酸25.0-30.0份以及水155.0-160.0份。

9.根据权利要求8所述的一种底面合一阴极电泳漆,其特征在于,所述单树脂的制备方法包括如下步骤:

d1:检查各管道阀门开关位置是否正确,各设备运转是否正常,检查各反应釜是否洁净、干燥;

d2:将604树脂、丙二醇甲醚、丁醇按配方量投入反应釜,并升温到100-105℃,等物料全熔解后,启动搅拌,并保温2.5小时;

d3:降温到90℃,加入三乙醇胺,升温到100-102℃,并在该温度下保温1小时;d4:降温至90℃,加入二乙醇胺,加完后,升温到100-102℃,并在该温度下保温1小时;d5:降温到90℃,缓慢加入PAK-3聚酰胺和固化剂,升温,在110-112℃保温3小时;d6:降温到90℃,加入配方量的甲酸、纯水,搅拌30分钟;d7:检测粘度,5-7秒为合格,如不到,应继续保温至合格为止;d8:过滤包装。

10.一种根据权利要求1-9所述的任意的底面合一阴极电泳漆,其特征在于,其制备方法包括:

S1、制备ED-1,包括如下子步骤:A1、用真空泵向反应釜中加入配方量的丁酮、丙二醇甲醚,然后加入配方量的601树脂,并升温熔化,启动搅拌,在80-90℃,保温2.5小时;

A2、降温到50℃,停止搅拌,从人孔加入计量的二乙胺、二乙醇胺以及异丙醇后,启动搅拌,升温,在78-82℃保温2.5小时;

A3、保温结束后,缓慢加入PAK-3,在90-92℃保温3小时;

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权 利 要 求 书

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A4、然后降温到75℃,在75-80℃,滴加TE-2,严格控制温度,在1小时50分-2小时内滴完,然后升温到80℃,在80-82℃之间,保温2.5小时;

A5、停止搅拌,从人孔加入计量的纯水,开搅拌,在80-82℃之间,保温1小时;A6、检测合格后降温到60℃以下;S2、制备色浆,包括如下子步骤:B1、按配方量加入DD-1树脂、醋酸、二乙二醇丁醚、以及丙二醇苯醚,并搅拌均匀;B2、按配方量加入高岭土和炭黑进行分散,分散1小时;B3、把分散好的色浆放到1#砂磨机,一边分散,一边研磨,控制好砂磨机的流量;B4、1#砂磨机的料流入2#砂磨机,2#砂磨机研磨完流入3#砂磨机,进行循环;B5、3#砂磨机出料循环检测细度,合格后,流入合格缸;B6、研磨完后,转入分散机,加入配方量的纯水进行分散;B7、分散1小时,取样测PH值、电导率、固体份;B8、根据检测结果调整指标至范围内,然后分散30分钟进行过滤包装;S3、制备ED-2,包括如下子步骤:C1、用真空泵向反应釜中加入配方量的丁酮、丙二醇甲醚,然后加入配方量的601树脂、604树脂以及618树脂,升温熔化,启动搅拌,在80-90℃,保温2.5小时;

C2、降温到50℃,停止搅拌,从人孔加入计量的二乙醇胺,异丙醇后,启动搅拌,升温,在78-82℃保温3小时;

C3、保温结束后,降温到75℃,缓慢加入PAK-3,升温到90℃,在90-92℃保温3小时;C4、然后降温到75℃,在75-80℃,滴加MTE-12,严格控制温度,在1小时50分-2小时内滴完,然后升温到80℃,在80-82℃之间,保温2.5小时;

C5、停止搅拌,从人孔加入计量的纯水,开搅拌,在80-82℃之间,保温2小时;C6、检测合格后降温到60℃以下;S4、制备ED-3,包括如下子步骤:D1、用真空泵向反应釜中加入配方量的丁酮、丙二醇甲醚,然后加入配方量的601树脂,升温熔化,启动搅拌,在80-90℃,保温2.5小时;

D2、降温到50℃,停止搅拌,从人孔加入计量的二乙醇胺,异丙醇后,启动搅拌,升温,在78-82℃保温3.5小时;

D3、保温结束后,降温到75℃,缓慢加入PAK-3,升温到90℃,在90-92℃保温2.5小时;D4、然后降温到75℃,在75-80℃,滴加MTE-2,严格控制温度,在1小时50分-2小时内滴完,然后升温到80℃,在80-82℃之间,保温2.5小时;

D5、停止搅拌,从人孔加入计量的纯水,开搅拌,在80-82℃之间,保温2小时;D6、检测合格后降温到60℃以下;S5、制备乳液,包括如下子步骤:E1、按配方量将树脂、TED-28配入综合树脂缸内;E2、将分散机频率调到15-16,均匀搅拌45分钟;E3、加入配方量的醋酸、乳酸和纯水,将分散机频率调到18-19,搅拌一小时,综合树脂温度不超过60℃;

E4、将配方量的醋酸、纯水、乳化剂、20号环氧树脂放入乳液分散缸内,搅拌均匀,开始

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权 利 要 求 书

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均匀滴加综合树脂,滴加时间控制在1小时;

E5、滴加完后,分散2小时;E6、分散结束后,抽出乳液,过滤,取样检测指标;E7、合格后包装入库;S6、制备丙烯酸树脂,包括如下子步骤:F1、将丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丙醚、丙二醇丁醚、丁二烯、丙烯酸甲酯以及丙烯酸乙酯1混合搅拌均匀后转移到滴加灌内;

F2、将乙二醇单丁醚1和异丙醇1加入反应釜内升温到85-90℃开始滴加,中间严格控制温度,5.5-6.0h滴完;

F3、85-90℃保温1h;F4、将异丙醇2和丙烯酸乙酯2混合均匀后开始滴加,在85-90℃,1h滴完;F5、85-90℃保温1.5h,测粘度;F6、降温到50-55℃,加入固化剂和单丁醚、丁酮,保温0.5h后取样测固体份含量;F7、继续保温0.5h后,加入配方里的乳酸,继续搅拌;F8、根据测量结果,加入乙二醇单丁醚2和水的混合物调节固体份;F9、循环搅拌0.5h;F10、过滤包装。

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说 明 书

一种底面合一阴极电泳漆及其制备方法

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技术领域

[0001]本发明涉及阴极电泳漆技术领域,具体为一种底面合一阴极电泳漆及其制备方法。

背景技术

[0002]电泳涂料是一种低污染、环保的防腐水性涂料,具有耐水性和耐化学性好等优点,特别是具有高防腐性能的阴极电泳涂料大量作为底漆应用于汽车、机电、家电等高防腐性要求的行业中,另外在五金、灯具、标牌等一些之前采用电镀、真空镀膜、溶剂型涂料等其他行业也逐步采用电泳涂料进行涂装。[0003]目前,市面上所出现的阴极电泳漆,主要存在如下问题:[0004]1、现有阴极电泳漆,在涂装后,进行盐雾试验时,时间较短;[0005]2、现有阴极电泳漆,其耐候性较差;[0006]为此,本领域的技术人员提出了一种底面合一阴极电泳漆及其制备方法,兼具盐雾试验时间长以及耐候性强的性能。

发明内容

[0007]针对现有技术的不足,本发明提供了一种底面合一阴极电泳漆及其制备方法,解决了现有阴极电泳漆,在涂装后,进行盐雾试验时,时间较短以及耐候性较差的问题。[0008]为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:一种底面合一阴极电泳漆,包括如下成分:ED-1、色浆、ED-3、乳液以及丙烯酸树脂;[0009]所述ED-1由如下质量份的成分制备而得:丁酮71.0-73.0份、丙二醇甲醚165.5-165.7份、601树脂315.0-325.0份、二乙胺37.00-37.05份、二乙醇胺5.80-5.85份、异丙醇79.0-81.0份、聚酰胺187.0-1.0份、TE-2218.0-218.5份以及纯水19.0-21.0份;[0010]所述色浆由如下质量份的成分制备而得:DD-1树脂267.0-269.0份、异丙醇63.0-65.0份、二乙二醇丁醚49.0-51.0份、醋酸24.0-26.0份、乳化剂4.0-6.0份、高岭土119.0-121.0份、炭黑41.0-43.0份、丙二醇苯醚11.0-13.0份以及纯水295.0-305.0份;[0011]所述ED-2由如下质量份的成分制备而得:丁酮61.0-63.0份、丙二醇甲醚208.0-210.0份、601树脂274.0-276.0份、604树脂51.0-53.0份、618树脂27.5-28.0份、二乙醇胺54.0-55.0份、异丙醇51.0-53.0份、聚酰胺223.0-223.5份、MTE-12410.0-410.5份以及纯水19.0-21.0份;

[0012]所述ED-3由如下质量份的成分制备而得:丁酮116.0-118.0份、丙二醇甲醚165.0-167.0份、601树脂524.0-526.0份、二乙醇胺77.0-77.5份、异丙醇49.5-50.0份、聚酰胺224.0-224.5份、MTE-2214.0-216.0份以及纯水19.0-21.0份;[0013]所述乳液由如下质量份的成分制备而得:ED-2树脂155.0-157.0份、ED-3树脂127.0-129.0份、单树脂119.0-121.0份、聚醚TED-286.5-7.0份、醋酸13.0-3.5份、乳酸3.0-3.5份、纯水129.0-31.0份、醋酸21.9-2.1份、乳化剂10.5-11.0份、20号环氧树脂49.0-51.0

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说 明 书

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份以及纯水2509.0-511.0份;

[0014]所述丙烯酸树脂由如下质量份的成分制备而得:丙二醇甲醚115.0-125.0份、丙二醇乙醚120.0-130.0份份、丙二醇丙醚120.0-130.0份、丙二醇丁醚145.0-155.0份、丁二烯19.0-21.0份、丙烯酸甲酯220.0-230.0份、丙烯酸乙酯1295.0-305.0份、乙二醇单丁醚149.0-51.0份、异丙醇154.0-56.0份、异丙醇224.0-26.0份、固化剂75.0-85.0份、单丁醚25.0-35.0份、丁酮40.0-50.0份、乳酸5.0-10.0份、乙二醇单丁醚25.0-10.0份以及纯水45.0-50.0份。[0015]优选的,所述TE-2由如下质量份的成分制备而成:TDI300.0-310.0份以及二乙二醇乙醚242.0-242.5份。[0016]优选的,所述TE-2的制备方法包括如下步骤:[0017]a1:向反应釜中配入TDI,同时配入高位槽中的二乙二醇乙醚;[0018]a2:启动搅拌,升温到45℃,开始滴加,在48-52℃之间,1.5小时内滴完;[0019]a3:滴完后,在50-52℃之间搅拌30分钟,温度不再增长后,升温到70℃,在70-72℃保温2小时;[0020]a4:检测合格后降温出锅。[0021]优选的,所述MTE-12由如下质量份的成分制备而成:TDI110.0-115.0份、MDI220.0-230.0份、丁酮57.0-57.5份、乙二醇乙醚125.0-130.0份以及二乙二醇乙醚104.0-105.0份。[0022]优选的,所述MTE-12的制备方法包括如下步骤:[0023]b1:向反应釜中配入TDI、MDI、丁酮开始搅拌,升温到65℃,确认完全熔解;[0024]b2:降温到50℃以下,将乙二醇乙醚、二乙二醇乙醚配入高位槽,在48-52℃缓慢滴加,滴加时严格控制温度,切忌超温;[0025]b3:滴完后维持搅拌30分钟,然后升温到70℃,在68-72℃保温1小时;[0026]b4:检测合格后降温到50℃以下。[0027]优选的,所述MTE-2由如下质量份的成分制备而成:TDI156.0-156.5份、MDI220.0-230.0份、丁酮73.0-75.0份以及二乙二醇乙醚358.0-358.5份。[0028]优选的,所述MTE-2的制备方法包括如下步骤:[0029]c1:向反应釜中配入TDI、MDI、丁酮开始搅拌,升温到65℃,确认完全熔解;[0030]c2:降温到50℃以下,将二乙二醇乙醚配入高位槽,在48-52℃缓慢滴加,滴加时严格控制温度,切忌超温;[0031]c3:滴完后维持搅拌30分钟,然后升温到70℃,在68-72℃保温2小时;[0032]c4:检测合格后降温到50℃以下。

[0033]8.根据权利要求1所述的一种底面合一阴极电泳漆,其特征在于,所述单树脂由如下质量份的成分制备而成:604环氧树脂420.0-430.0份、丙二醇甲醚90.0-100.0份、丁醇130.0-135.0份、三乙醇胺2.5-3.0份、二乙醇胺30.0-35.0份、PAK-3聚酰胺200.0-205.0份、固化剂300.0-305.0份、甲酸25.0-30.0份以及水155.0-160.0份。[0034]优选的,所述单树脂的制备方法包括如下步骤:[0035]d1:检查各管道阀门开关位置是否正确,各设备运转是否正常,检查各反应釜是否洁净、干燥;

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说 明 书

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d2:将604树脂、丙二醇甲醚、丁醇按配方量投入反应釜,并升温到100-105℃,等物

料全熔解后,启动搅拌,并保温2.5小时;[0037]d3:降温到90℃,加入三乙醇胺,升温到100-102℃,并在该温度下保温1小时;[0038]d4:降温至90℃,加入二乙醇胺,加完后,升温到100-102℃,并在该温度下保温1小时;

[0039]d5:降温到90℃,缓慢加入PAK-3聚酰胺和固化剂,升温,在110-112℃保温3小时;[0040]d6:降温到90℃,加入配方量的甲酸、纯水,搅拌30分钟;[0041]d7:检测粘度,5-7秒为合格,如不到,应继续保温至合格为止;[0042]d8:过滤包装。[0043]优选的,上述一种底面合一阴极电泳漆,其制备方法包括:[0044]S1、制备ED-1,包括如下子步骤:[0045]A1、用真空泵向反应釜中加入配方量的丁酮、丙二醇甲醚,然后加入配方量的601树脂,并升温熔化,启动搅拌,在80-90℃,保温2.5小时;[0046]A2、降温到50℃,停止搅拌,从人孔加入计量的二乙胺、二乙醇胺以及异丙醇后,启动搅拌,升温,在78-82℃保温2.5小时;[0047]A3、保温结束后,缓慢加入PAK-3,在90-92℃保温3小时;[0048]A4、然后降温到75℃,在75-80℃,滴加TE-2,严格控制温度,在1小时50分-2小时内滴完,然后升温到80℃,在80-82℃之间,保温2.5小时;[0049]A5、停止搅拌,从人孔加入计量的纯水,开搅拌,在80-82℃之间,保温1小时;[0050]A6、检测合格后降温到60℃以下;[0051]S2、制备色浆,包括如下子步骤:[0052]B1、按配方量加入DD-1树脂、醋酸、二乙二醇丁醚、以及丙二醇苯醚,并搅拌均匀;[0053]B2、按配方量加入高岭土和炭黑进行分散,分散1小时;[0054]B3、把分散好的色浆放到1#砂磨机,一边分散,一边研磨,控制好砂磨机的流量;[0055]B4、1#砂磨机的料流入2#砂磨机,2#砂磨机研磨完流入3#砂磨机,进行循环;[0056]B5、3#砂磨机出料循环检测细度,合格后,流入合格缸;[0057]B6、研磨完后,转入分散机,加入配方量的纯水进行分散;[0058]B7、分散1小时,取样测PH值、电导率、固体份;[0059]B8、根据检测结果调整指标至范围内,然后分散30分钟进行过滤包装;[0060]S3、制备ED-2,包括如下子步骤:[0061]C1、用真空泵向反应釜中加入配方量的丁酮、丙二醇甲醚,然后加入配方量的601树脂、604树脂以及618树脂,升温熔化,启动搅拌,在80-90℃,保温2.5小时;[0062]C2、降温到50℃,停止搅拌,从人孔加入计量的二乙醇胺,异丙醇后,启动搅拌,升温,在78-82℃保温3小时;[0063]C3、保温结束后,降温到75℃,缓慢加入PAK-3,升温到90℃,在90-92℃保温3小时;[00]C4、然后降温到75℃,在75-80℃,滴加MTE-12,严格控制温度,在1小时50分-2小时内滴完,然后升温到80℃,在80-82℃之间,保温2.5小时;[0065]C5、停止搅拌,从人孔加入计量的纯水,开搅拌,在80-82℃之间,保温2小时;[0066]C6、检测合格后降温到60℃以下;

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S4、制备ED-3,包括如下子步骤:

[0068]D1、用真空泵向反应釜中加入配方量的丁酮、丙二醇甲醚,然后加入配方量的601树脂,升温熔化,启动搅拌,在80-90℃,保温2.5小时;[0069]D2、降温到50℃,停止搅拌,从人孔加入计量的二乙醇胺,异丙醇后,启动搅拌,升温,在78-82℃保温3.5小时;[0070]D3、保温结束后,降温到75℃,缓慢加入PAK-3,升温到90℃,在90-92℃保温2.5小时;

[0071]D4、然后降温到75℃,在75-80℃,滴加MTE-2,严格控制温度,在1小时50分-2小时内滴完,然后升温到80℃,在80-82℃之间,保温2.5小时;[0072]D5、停止搅拌,从人孔加入计量的纯水,开搅拌,在80-82℃之间,保温2小时;[0073]D6、检测合格后降温到60℃以下;[0074]S5、制备乳液,包括如下子步骤:[0075]E1、按配方量将树脂、TED-28配入综合树脂缸内;[0076]E2、将分散机频率调到15-16,均匀搅拌45分钟;[0077]E3、加入配方量的醋酸、乳酸和纯水,将分散机频率调到18-19,搅拌一小时,综合树脂温度不超过60℃;[0078]E4、将配方量的醋酸、纯水、乳化剂、20号环氧树脂放入乳液分散缸内,搅拌均匀,开始均匀滴加综合树脂,滴加时间控制在1小时;[0079]E5、滴加完后,分散2小时;[0080]E6、分散结束后,抽出乳液,过滤,取样检测指标;[0081]E7、合格后包装入库;[0082]S6、制备丙烯酸树脂,包括如下子步骤:[0083]F1、将丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丙醚、丙二醇丁醚、丁二烯、丙烯酸甲酯以及丙烯酸乙酯1混合搅拌均匀后转移到滴加灌内;[0084]F2、将乙二醇单丁醚1和异丙醇1加入反应釜内升温到85-90℃开始滴加,中间严格控制温度,5.5-6.0h滴完;[0085]F3、85-90℃保温1h;[0086]F4、将异丙醇2和丙烯酸乙酯2混合均匀后开始滴加,在85-90℃,1h滴完;[0087]F5、85-90℃保温1.5h,测粘度;[0088]F6、降温到50-55℃,加入固化剂和单丁醚、丁酮,保温0.5h后取样测固体份含量;[00]F7、继续保温0.5h后,加入配方里的乳酸,继续搅拌;[0090]F8、根据测量结果,加入乙二醇单丁醚2和水的混合物调节固体份;[0091]F9、循环搅拌0.5h;[0092]F10、过滤包装。[0093]有益效果

[0094]本发明提供了一种底面合一阴极电泳漆及其制备方法。与现有技术相比具备以下有益效果:[0095]1、一种底面合一阴极电泳漆,成分包括ED-1、色浆、ED-3、乳液以及丙烯酸树脂,通过上述成分,在实际使用时,可以实现让现有阴极电泳漆同时具备耐盐雾性和耐候性均过

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500h的可做表面单独漆膜使用电泳漆,不需要喷面漆或者喷粉,给用户的施工带来经济效益和时间效益,得到用户的一致好评,在汽车车架等工件得到广泛应用。[0096]2、一种底面合一阴极电泳漆及其制备方法,依次包括ED-1、色浆、ED-3、乳液以及丙烯酸树脂的顺序进行制备,上述每个过程均可以单独进行,可以大幅度提高整个阴极电泳漆的生产进度,提高产能。附图说明

[0097]图1为本发明制备方法的流程示意框图。

具体实施方式

[0098]下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。[0099]实施例1

[0100]本发明提供一种技术方案:一种底面合一阴极电泳漆,包括如下成分:ED-1、色浆、ED-3、乳液以及丙烯酸树脂;

[0101]ED-1由如下质量份的成分制备而得:丁酮73.0份、丙二醇甲醚165.7份、601树脂325.0份、二乙胺37.05份、二乙醇胺5.85份、异丙醇81.0份、聚酰胺1.0份、TE-2218.5份以及纯水21.0份;

[0102]色浆由如下质量份的成分制备而得:DD-1树脂269.0份、异丙醇65.0份、二乙二醇丁醚51.0份、醋酸26.0份、乳化剂6.0份、高岭土121.0份、炭黑43.0份、丙二醇苯醚13.0份以及纯水305.0份;

[0103]ED-2由如下质量份的成分制备而得:丁酮63.0份、丙二醇甲醚210.0份、601树脂276.0份、604树脂53.0份、618树脂28.0份、二乙醇胺55.0份、异丙醇53.0份、聚酰胺223.5份、MTE-12410.5份以及纯水21.0份;

[0104]ED-3由如下质量份的成分制备而得:丁酮118.0份、丙二醇甲醚167.0份、601树脂526.0份、二乙醇胺77.5份、异丙醇50.0份、聚酰胺224.5份、MTE-2216.0份以及纯水21.0份;[0105]乳液由如下质量份的成分制备而得:ED-2树脂157.0份、ED-3树脂129.0份、单树脂121.0份、聚醚TED-287.0份、醋酸13.5份、乳酸3.5份、纯水131.0份、醋酸22.1份、乳化剂11.0份、20号环氧树脂51.0份以及纯水2511.0份;

[0106]丙烯酸树脂由如下质量份的成分制备而得:丙二醇甲醚125.0份、丙二醇乙醚130.0份、丙二醇丙醚130.0、丙二醇丁醚155.0份、丁二烯21.0份、丙烯酸甲酯230.0份、丙烯酸乙酯1305.0份、乙二醇单丁醚151.0份、异丙醇156.0份、异丙醇226.0份、固化剂85.0份、单丁醚35.0份、丁酮50.0份、乳酸10.0份、乙二醇单丁醚210.0份以及纯水50.0份。[0107]TE-2由如下质量份的成分制备而成:TDI310.0份以及二乙二醇乙醚242.5份,其制备方法包括如下步骤:[0108]a1:向反应釜中配入TDI,同时配入高位槽中的二乙二醇乙醚;[0109]a2:启动搅拌,升温到45℃,开始滴加,在52℃之间,1.5小时内滴完;

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a3:滴完后,在52℃之间搅拌30分钟,温度不再增长后,升温到70℃,在72℃保温2

小时;

a4:检测合格后降温出锅。

[0112]MTE-12由如下质量份的成分制备而成:TDI115.0份、MDI230.0份、丁酮57.5份、乙二醇乙醚130.0份以及二乙二醇乙醚105.0份,其制备方法包括如下步骤:[0113]b1:向反应釜中配入TDI、MDI、丁酮开始搅拌,升温到65℃,确认完全熔解;[0114]b2:降温到50℃以下,将乙二醇乙醚、二乙二醇乙醚配入高位槽,在52℃缓慢滴加,滴加时严格控制温度,切忌超温;[0115]b3:滴完后维持搅拌30分钟,然后升温到70℃,在72℃保温1小时;[0116]b4:检测合格后降温到50℃以下。

[0117]MTE-2由如下质量份的成分制备而成:TDI156.5份、MDI230.0份、丁酮75.0份以及二乙二醇乙醚358.5份,其制备方法包括如下步骤:[0118]c1:向反应釜中配入TDI、MDI、丁酮开始搅拌,升温到65℃,确认完全熔解;[0119]c2:降温到50℃以下,将二乙二醇乙醚配入高位槽,在52℃缓慢滴加,滴加时严格控制温度,切忌超温;[0120]c3:滴完后维持搅拌30分钟,然后升温到70℃,在72℃保温2小时;[0121]c4:检测合格后降温到50℃以下。

[0122]单树脂由如下质量份的成分制备而成:604环氧树脂430.0份、丙二醇甲醚100.0份、丁醇135.0份、三乙醇胺3.0份、二乙醇胺35.0份、PAK-3聚酰胺205.0份、固化剂305.0份、甲酸30.0份以及水160.0份,其制备方法包括如下步骤:[0123]d1:检查各管道阀门开关位置是否正确,各设备运转是否正常,检查各反应釜是否洁净、干燥;[0124]d2:将604树脂、丙二醇甲醚、丁醇按配方量投入反应釜,并升温到105℃,等物料全熔解后,启动搅拌,并保温2.5小时;[0125]d3:降温到90℃,加入三乙醇胺,升温到102℃,并在该温度下保温1小时;[0126]d4:降温至90℃,加入二乙醇胺,加完后,升温到102℃,并在该温度下保温1小时;[0127]d5:降温到90℃,缓慢加入PAK-3聚酰胺和固化剂,升温,在112℃保温3小时;[0128]d6:降温到90℃,加入配方量的甲酸、纯水,搅拌30分钟;[0129]d7:检测粘度,7秒为合格,如不到,应继续保温至合格为止;[0130]d8:过滤包装。[0131]进一步的,一种底面合一阴极电泳漆,其制备方法包括:[0132]S1、制备ED-1,包括如下子步骤:[0133]A1、用真空泵向反应釜中加入配方量的丁酮、丙二醇甲醚,然后加入配方量的601树脂,并升温熔化,启动搅拌,在90℃,保温2.5小时;[0134]A2、降温到50℃,停止搅拌,从人孔加入计量的二乙胺、二乙醇胺以及异丙醇后,启动搅拌,升温,在82℃保温2.5小时;[0135]A3、保温结束后,缓慢加入PAK-3,在92℃保温3小时;[0136]A4、然后降温到75℃,在80℃,滴加TE-2,严格控制温度,在2小时内滴完,然后升温到80℃,在82℃之间,保温2.5小时;

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A5、停止搅拌,从人孔加入计量的纯水,开搅拌,在82℃之间,保温1小时;

[0138]A6、检测合格后降温到60℃以下;[0139]S2、制备色浆,包括如下子步骤:[0140]B1、按配方量加入DD-1树脂、醋酸、二乙二醇丁醚、以及丙二醇苯醚,并搅拌均匀;[0141]B2、按配方量加入高岭土和炭黑进行分散,分散1小时;[0142]B3、把分散好的色浆放到1#砂磨机,一边分散,一边研磨,控制好砂磨机的流量;[0143]B4、1#砂磨机的料流入2#砂磨机,2#砂磨机研磨完流入3#砂磨机,进行循环;[0144]B5、3#砂磨机出料循环检测细度,合格后,流入合格缸;[0145]B6、研磨完后,转入分散机,加入配方量的纯水进行分散;[0146]B7、分散1小时,取样测PH值、电导率、固体份;[0147]B8、根据检测结果调整指标至范围内,然后分散30分钟进行过滤包装;[0148]S3、制备ED-2,包括如下子步骤:[0149]C1、用真空泵向反应釜中加入配方量的丁酮、丙二醇甲醚,然后加入配方量的601树脂、604树脂以及618树脂,升温熔化,启动搅拌,在90℃,保温2.5小时;[0150]C2、降温到50℃,停止搅拌,从人孔加入计量的二乙醇胺,异丙醇后,启动搅拌,升温,在82℃保温3小时;[0151]C3、保温结束后,降温到75℃,缓慢加入PAK-3,升温到90℃,在92℃保温3小时;[0152]C4、然后降温到75℃,在80℃,滴加MTE-12,严格控制温度,在2小时内滴完,然后升温到80℃,在82℃之间,保温2.5小时;[0153]C5、停止搅拌,从人孔加入计量的纯水,开搅拌,在82℃之间,保温2小时;[0154]C6、检测合格后降温到60℃以下;[0155]S4、制备ED-3,包括如下子步骤:[0156]D1、用真空泵向反应釜中加入配方量的丁酮、丙二醇甲醚,然后加入配方量的601树脂,升温熔化,启动搅拌,在90℃,保温2.5小时;[0157]D2、降温到50℃,停止搅拌,从人孔加入计量的二乙醇胺,异丙醇后,启动搅拌,升温,在82℃保温3.5小时;[0158]D3、保温结束后,降温到75℃,缓慢加入PAK-3,升温到90℃,在92℃保温2.5小时;[0159]D4、然后降温到75℃,在80℃,滴加MTE-2,严格控制温度,在2小时内滴完,然后升温到80℃,在82℃之间,保温2.5小时;[0160]D5、停止搅拌,从人孔加入计量的纯水,开搅拌,在82℃之间,保温2小时;[0161]D6、检测合格后降温到60℃以下;[0162]S5、制备乳液,包括如下子步骤:[0163]E1、按配方量将树脂、TED-28配入综合树脂缸内;[01]E2、将分散机频率调到16,均匀搅拌45分钟;[0165]E3、加入配方量的醋酸、乳酸和纯水,将分散机频率调到19,搅拌一小时,综合树脂温度不超过60℃;[0166]E4、将配方量的醋酸、纯水、乳化剂、20号环氧树脂放入乳液分散缸内,搅拌均匀,开始均匀滴加综合树脂,滴加时间控制在1小时;[0167]E5、滴加完后,分散2小时;

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E6、分散结束后,抽出乳液,过滤,取样检测指标;

[0169]E7、合格后包装入库;[0170]S6、制备丙烯酸树脂,包括如下子步骤:[0171]F1、将丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丙醚、丙二醇丁醚、丁二烯、丙烯酸甲酯以及丙烯酸乙酯1混合搅拌均匀后转移到滴加灌内;[0172]F2、将乙二醇单丁醚1和异丙醇1加入反应釜内升温到90℃开始滴加,中间严格控制温度,6.0h滴完;[0173]F3、90℃保温1h;[0174]F4、将异丙醇2和丙烯酸乙酯2混合均匀后开始滴加,在90℃,1h滴完;[0175]F5、90℃保温1.5h,测粘度;[0176]F6、降温到55℃,加入固化剂和单丁醚、丁酮,保温0.5h后取样测固体份含量;[0177]F7、继续保温0.5h后,加入配方里的乳酸,继续搅拌;[0178]F8、根据测量结果,加入乙二醇单丁醚2和水的混合物调节固体份;[0179]F9、循环搅拌0.5h;[0180]F10、过滤包装。[0181]实施例2

[0182]本发明提供一种技术方案:一种底面合一阴极电泳漆,包括如下成分:ED-1、色浆、ED-3、乳液以及丙烯酸树脂;

[0183]ED-1由如下质量份的成分制备而得:丁酮71.0份、丙二醇甲醚165.5份、601树脂315.0份、二乙胺37.00份、二乙醇胺5.80份、异丙醇79.0份、聚酰胺187.0份、TE-2218.0份以及纯水19.0份;

[0184]色浆由如下质量份的成分制备而得:DD-1树脂267.0份、异丙醇63.0份、二乙二醇丁醚49.0份、醋酸24.0份、乳化剂4.0份、高岭土119.0份、炭黑41.0份、丙二醇苯醚11.0份以及纯水295.0份;

[0185]ED-2由如下质量份的成分制备而得:丁酮61.0份、丙二醇甲醚208.0份、601树脂274.0份、604树脂51.0份、618树脂27.5份、二乙醇胺54.0份、异丙醇51.0份、聚酰胺223.0份、MTE-12410.0份以及纯水19.0份;

[0186]ED-3由如下质量份的成分制备而得:丁酮116.0份、丙二醇甲醚165.0份、601树脂524.0份、二乙醇胺77.0份、异丙醇49.5份、聚酰胺224.0份、MTE-2214.0份以及纯水19.0份;[0187]乳液由如下质量份的成分制备而得:ED-2树脂155.0份、ED-3树脂127.0份、单树脂119.0份、聚醚TED-286.5份、醋酸13.0份、乳酸3.0份、纯水129.0份、醋酸21.9份、乳化剂10.5份、20号环氧树脂49.0份以及纯水2509.0份;

[0188]丙烯酸树脂由如下质量份的成分制备而得:丙二醇甲醚115.0份、丙二醇乙醚120.0份、丙二醇丙醚120.0份、丙二醇丁醚145.0份、丁二烯19.0份、丙烯酸甲酯220.0份、丙烯酸乙酯1295.0份、乙二醇单丁醚149.0份、异丙醇154.0份、异丙醇224.0份、固化剂75.0份、单丁醚25.0份、丁酮40.0份、乳酸5.0份、乙二醇单丁醚25.0份以及纯水45.0份。[01]TE-2由如下质量份的成分制备而成:TDI300.0份以及二乙二醇乙醚242.0份,其制备方法包括如下步骤:[0190]a1:向反应釜中配入TDI,同时配入高位槽中的二乙二醇乙醚;

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a2:启动搅拌,升温到45℃,开始滴加,在48℃之间,1.5小时内滴完;a3:滴完后,在50℃之间搅拌30分钟,温度不再增长后,升温到70℃,在70℃保温2

小时;

a4:检测合格后降温出锅。

[0194]MTE-12由如下质量份的成分制备而成:TDI110.0份、MDI220.0份、丁酮57.0份、乙二醇乙醚125.0份以及二乙二醇乙醚104.0份,其制备方法包括如下步骤:[0195]b1:向反应釜中配入TDI、MDI、丁酮开始搅拌,升温到65℃,确认完全熔解;[0196]b2:降温到50℃以下,将乙二醇乙醚、二乙二醇乙醚配入高位槽,在48℃缓慢滴加,滴加时严格控制温度,切忌超温;[0197]b3:滴完后维持搅拌30分钟,然后升温到70℃,在68℃保温1小时;[0198]b4:检测合格后降温到50℃以下。

[0199]MTE-2由如下质量份的成分制备而成:TDI156.0份、MDI220.0份、丁酮73.0份以及二乙二醇乙醚358.0份,其制备方法包括如下步骤:[0200]c1:向反应釜中配入TDI、MDI、丁酮开始搅拌,升温到65℃,确认完全熔解;[0201]c2:降温到50℃以下,将二乙二醇乙醚配入高位槽,在48℃缓慢滴加,滴加时严格控制温度,切忌超温;[0202]c3:滴完后维持搅拌30分钟,然后升温到70℃,在68℃保温2小时;[0203]c4:检测合格后降温到50℃以下。

[0204]单树脂由如下质量份的成分制备而成:604环氧树脂420.0份、丙二醇甲醚90.0份、丁醇130.0份、三乙醇胺2.5份、二乙醇胺30.0份、PAK-3聚酰胺200.0份、固化剂300.0份、甲酸25.0份以及水155.0份,其制备方法包括如下步骤:[0205]d1:检查各管道阀门开关位置是否正确,各设备运转是否正常,检查各反应釜是否洁净、干燥;[0206]d2:将604树脂、丙二醇甲醚、丁醇按配方量投入反应釜,并升温到100℃,等物料全熔解后,启动搅拌,并保温2.5小时;[0207]d3:降温到90℃,加入三乙醇胺,升温到100℃,并在该温度下保温1小时;[0208]d4:降温至90℃,加入二乙醇胺,加完后,升温到100℃,并在该温度下保温1小时;[0209]d5:降温到90℃,缓慢加入PAK-3聚酰胺和固化剂,升温,在110℃保温3小时;[0210]d6:降温到90℃,加入配方量的甲酸、纯水,搅拌30分钟;[0211]d7:检测粘度,5秒为合格,如不到,应继续保温至合格为止;[0212]d8:过滤包装。[0213]进一步的,一种底面合一阴极电泳漆,其制备方法包括:[0214]S1、制备ED-1,包括如下子步骤:[0215]A1、用真空泵向反应釜中加入配方量的丁酮、丙二醇甲醚,然后加入配方量的601树脂,并升温熔化,启动搅拌,在80℃,保温2.5小时;[0216]A2、降温到50℃,停止搅拌,从人孔加入计量的二乙胺、二乙醇胺以及异丙醇后,启动搅拌,升温,在78℃保温2.5小时;[0217]A3、保温结束后,缓慢加入PAK-3,在90℃保温3小时;[0218]A4、然后降温到75℃,在75℃,滴加TE-2,严格控制温度,在1小时50分内滴完,然后

[0193]

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升温到80℃,在80℃之间,保温2.5小时;[0219]A5、停止搅拌,从人孔加入计量的纯水,开搅拌,在80℃之间,保温1小时;[0220]A6、检测合格后降温到60℃以下;[0221]S2、制备色浆,包括如下子步骤:[0222]B1、按配方量加入DD-1树脂、醋酸、二乙二醇丁醚、以及丙二醇苯醚,并搅拌均匀;[0223]B2、按配方量加入高岭土和炭黑进行分散,分散1小时;[0224]B3、把分散好的色浆放到1#砂磨机,一边分散,一边研磨,控制好砂磨机的流量;[0225]B4、1#砂磨机的料流入2#砂磨机,2#砂磨机研磨完流入3#砂磨机,进行循环;[0226]B5、3#砂磨机出料循环检测细度,合格后,流入合格缸;[0227]B6、研磨完后,转入分散机,加入配方量的纯水进行分散;[0228]B7、分散1小时,取样测PH值、电导率、固体份;[0229]B8、根据检测结果调整指标至范围内,然后分散30分钟进行过滤包装;[0230]S3、制备ED-2,包括如下子步骤:[0231]C1、用真空泵向反应釜中加入配方量的丁酮、丙二醇甲醚,然后加入配方量的601树脂、604树脂以及618树脂,升温熔化,启动搅拌,在80℃,保温2.5小时;[0232]C2、降温到50℃,停止搅拌,从人孔加入计量的二乙醇胺,异丙醇后,启动搅拌,升温,在78℃保温3小时;[0233]C3、保温结束后,降温到75℃,缓慢加入PAK-3,升温到90℃,在90℃保温3小时;[0234]C4、然后降温到75℃,在75℃,滴加MTE-12,严格控制温度,在1小时50分内滴完,然后升温到80℃,在80℃之间,保温2.5小时;[0235]C5、停止搅拌,从人孔加入计量的纯水,开搅拌,在80℃之间,保温2小时;[0236]C6、检测合格后降温到60℃以下;[0237]S4、制备ED-3,包括如下子步骤:[0238]D1、用真空泵向反应釜中加入配方量的丁酮、丙二醇甲醚,然后加入配方量的601树脂,升温熔化,启动搅拌,在80℃,保温2.5小时;[0239]D2、降温到50℃,停止搅拌,从人孔加入计量的二乙醇胺,异丙醇后,启动搅拌,升温,在78℃保温3.5小时;[0240]D3、保温结束后,降温到75℃,缓慢加入PAK-3,升温到90℃,在90℃保温2.5小时;[0241]D4、然后降温到75℃,在75℃,滴加MTE-2,严格控制温度,在1小时50分内滴完,然后升温到80℃,在80℃之间,保温2.5小时;[0242]D5、停止搅拌,从人孔加入计量的纯水,开搅拌,在80℃之间,保温2小时;[0243]D6、检测合格后降温到60℃以下;[0244]S5、制备乳液,包括如下子步骤:[0245]E1、按配方量将树脂、TED-28配入综合树脂缸内;[0246]E2、将分散机频率调到15,均匀搅拌45分钟;[0247]E3、加入配方量的醋酸、乳酸和纯水,将分散机频率调到18,搅拌一小时,综合树脂温度不超过60℃;[0248]E4、将配方量的醋酸、纯水、乳化剂、20号环氧树脂放入乳液分散缸内,搅拌均匀,开始均匀滴加综合树脂,滴加时间控制在1小时;

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CN 111690281 A[0249]

说 明 书

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E5、滴加完后,分散2小时;

[0250]E6、分散结束后,抽出乳液,过滤,取样检测指标;[0251]E7、合格后包装入库;[0252]S6、制备丙烯酸树脂,包括如下子步骤:[0253]F1、将丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丙醚、丙二醇丁醚、丁二烯、丙烯酸甲酯以及丙烯酸乙酯1混合搅拌均匀后转移到滴加灌内;[0254]F2、将乙二醇单丁醚1和异丙醇1加入反应釜内升温到85℃开始滴加,中间严格控制温度,5.5h滴完;[0255]F3、85℃保温1h;[0256]F4、将异丙醇2和丙烯酸乙酯2混合均匀后开始滴加,在85℃,1h滴完;[0257]F5、85℃保温1.5h,测粘度;[0258]F6、降温到50℃,加入固化剂和单丁醚、丁酮,保温0.5h后取样测固体份含量;[0259]F7、继续保温0.5h后,加入配方里的乳酸,继续搅拌;[0260]F8、根据测量结果,加入乙二醇单丁醚2和水的混合物调节固体份;[0261]F9、循环搅拌0.5h;[0262]F10、过滤包装。[0263]实施例3

[02]本发明提供一种技术方案:一种底面合一阴极电泳漆,包括如下成分:ED-1、色浆、ED-3、乳液以及丙烯酸树脂;

[0265]ED-1由如下质量份的成分制备而得:丁酮72.0份、丙二醇甲醚165.6份、601树脂320.0份、二乙胺37.04份、二乙醇胺5.84份、异丙醇80.0份、聚酰胺188.0份、TE-2218.4份以及纯水20.0份;

[0266]色浆由如下质量份的成分制备而得:DD-1树脂268.0份、异丙醇.0份、二乙二醇丁醚50.0份、醋酸25.0份、乳化剂5.0份、高岭土120.0份、炭黑42.0份、丙二醇苯醚12.0份以及纯水300.0份;

[0267]ED-2由如下质量份的成分制备而得:丁酮62.0份、丙二醇甲醚209.0份、601树脂275.0份、604树脂52.0份、618树脂27.8份、二乙醇胺54.5份、异丙醇52.0份、聚酰胺223.3份、MTE-12410.3份以及纯水20.0份;

[0268]ED-3由如下质量份的成分制备而得:丁酮117.0份、丙二醇甲醚166.0份、601树脂525.0份、二乙醇胺77.4份、异丙醇49.7份、聚酰胺224.3份、MTE-2215.0份以及纯水20.0份;[0269]乳液由如下质量份的成分制备而得:ED-2树脂156.0份、ED-3树脂128.0份、单树脂120.0份、聚醚TED-286.7份、醋酸13.1份、乳酸3.1份、纯水130.0份、醋酸22.0份、乳化剂10.9份、20号环氧树脂50.0份以及纯水2510.0份;

[0270]丙烯酸树脂由如下质量份的成分制备而得:丙二醇甲醚120.0份、丙二醇乙醚125.0份份、丙二醇丙醚125.0份、丙二醇丁醚150.0份、丁二烯20.0份、丙烯酸甲酯225.0份、丙烯酸乙酯1300.0份、乙二醇单丁醚150.0份、异丙醇155.0份、异丙醇225.0份、固化剂80.0份、单丁醚30.0份、丁酮45.0份、乳酸7.0份、乙二醇单丁醚26.0份以及纯水48.0份。[0271]TE-2由如下质量份的成分制备而成:TDI305.0份以及二乙二醇乙醚242.3份,其制备方法包括如下步骤:

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CN 111690281 A[0272][0273][0274]

说 明 书

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a1:向反应釜中配入TDI,同时配入高位槽中的二乙二醇乙醚;a2:启动搅拌,升温到45℃,开始滴加,在50℃之间,1.5小时内滴完;a3:滴完后,在51℃之间搅拌30分钟,温度不再增长后,升温到70℃,在70℃保温2

小时;

a4:检测合格后降温出锅。

[0276]MTE-12由如下质量份的成分制备而成:TDI114.0份、MDI225.0份、丁酮57.3份、乙二醇乙醚126.0份以及二乙二醇乙醚104.5份,其制备方法包括如下步骤:[0277]b1:向反应釜中配入TDI、MDI、丁酮开始搅拌,升温到65℃,确认完全熔解;[0278]b2:降温到50℃以下,将乙二醇乙醚、二乙二醇乙醚配入高位槽,在50℃缓慢滴加,滴加时严格控制温度,切忌超温;[0279]b3:滴完后维持搅拌30分钟,然后升温到70℃,在70℃保温1小时;[0280]b4:检测合格后降温到50℃以下。

[0281]MTE-2由如下质量份的成分制备而成:TDI156.4份、MDI225.0份、丁酮74.0份以及二乙二醇乙醚358.1份,其制备方法包括如下步骤:[0282]c1:向反应釜中配入TDI、MDI、丁酮开始搅拌,升温到65℃,确认完全熔解;[0283]c2:降温到50℃以下,将二乙二醇乙醚配入高位槽,在50℃缓慢滴加,滴加时严格控制温度,切忌超温;[0284]c3:滴完后维持搅拌30分钟,然后升温到70℃,在70℃保温2小时;[0285]c4:检测合格后降温到50℃以下。

[0286]单树脂由如下质量份的成分制备而成:604环氧树脂425.0份、丙二醇甲醚95.0份、丁醇131.0份、三乙醇胺2.7份、二乙醇胺33.0份、PAK-3聚酰胺203.0份、固化剂304.0份、甲酸27.0份以及水156.0份,其制备方法包括如下步骤:[0287]d1:检查各管道阀门开关位置是否正确,各设备运转是否正常,检查各反应釜是否洁净、干燥;[0288]d2:将604树脂、丙二醇甲醚、丁醇按配方量投入反应釜,并升温到103℃,等物料全熔解后,启动搅拌,并保温2.5小时;[02]d3:降温到90℃,加入三乙醇胺,升温到101℃,并在该温度下保温1小时;[0290]d4:降温至90℃,加入二乙醇胺,加完后,升温到101℃,并在该温度下保温1小时;[0291]d5:降温到90℃,缓慢加入PAK-3聚酰胺和固化剂,升温,在111℃保温3小时;[0292]d6:降温到90℃,加入配方量的甲酸、纯水,搅拌30分钟;[0293]d7:检测粘度,6秒为合格,如不到,应继续保温至合格为止;[0294]d8:过滤包装。[0295]进一步的,一种底面合一阴极电泳漆,其制备方法包括:[0296]S1、制备ED-1,包括如下子步骤:[0297]A1、用真空泵向反应釜中加入配方量的丁酮、丙二醇甲醚,然后加入配方量的601树脂,并升温熔化,启动搅拌,在85℃,保温2.5小时;[0298]A2、降温到50℃,停止搅拌,从人孔加入计量的二乙胺、二乙醇胺以及异丙醇后,启动搅拌,升温,在80℃保温2.5小时;[0299]A3、保温结束后,缓慢加入PAK-3,在91℃保温3小时;

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[0275]

CN 111690281 A[0300]

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A4、然后降温到75℃,在78℃,滴加TE-2,严格控制温度,在1小时55分内滴完,然后

升温到80℃,在81℃之间,保温2.5小时;[0301]A5、停止搅拌,从人孔加入计量的纯水,开搅拌,在81℃之间,保温1小时;[0302]A6、检测合格后降温到60℃以下;[0303]S2、制备色浆,包括如下子步骤:[0304]B1、按配方量加入DD-1树脂、醋酸、二乙二醇丁醚、以及丙二醇苯醚,并搅拌均匀;[0305]B2、按配方量加入高岭土和炭黑进行分散,分散1小时;[0306]B3、把分散好的色浆放到1#砂磨机,一边分散,一边研磨,控制好砂磨机的流量;[0307]B4、1#砂磨机的料流入2#砂磨机,2#砂磨机研磨完流入3#砂磨机,进行循环;[0308]B5、3#砂磨机出料循环检测细度,合格后,流入合格缸;[0309]B6、研磨完后,转入分散机,加入配方量的纯水进行分散;[0310]B7、分散1小时,取样测PH值、电导率、固体份;[0311]B8、根据检测结果调整指标至范围内,然后分散30分钟进行过滤包装;[0312]S3、制备ED-2,包括如下子步骤:[0313]C1、用真空泵向反应釜中加入配方量的丁酮、丙二醇甲醚,然后加入配方量的601树脂、604树脂以及618树脂,升温熔化,启动搅拌,在85℃,保温2.5小时;[0314]C2、降温到50℃,停止搅拌,从人孔加入计量的二乙醇胺,异丙醇后,启动搅拌,升温,在80℃保温3小时;[0315]C3、保温结束后,降温到75℃,缓慢加入PAK-3,升温到90℃,在91℃保温3小时;[0316]C4、然后降温到75℃,在78℃,滴加MTE-12,严格控制温度,在1小时55分内滴完,然后升温到80℃,在81℃之间,保温2.5小时;[0317]C5、停止搅拌,从人孔加入计量的纯水,开搅拌,在81℃之间,保温2小时;[0318]C6、检测合格后降温到60℃以下;[0319]S4、制备ED-3,包括如下子步骤:[0320]D1、用真空泵向反应釜中加入配方量的丁酮、丙二醇甲醚,然后加入配方量的601树脂,升温熔化,启动搅拌,在85℃,保温2.5小时;[0321]D2、降温到50℃,停止搅拌,从人孔加入计量的二乙醇胺,异丙醇后,启动搅拌,升温,在80℃保温3.5小时;[0322]D3、保温结束后,降温到75℃,缓慢加入PAK-3,升温到90℃,在91℃保温2.5小时;[0323]D4、然后降温到75℃,在78℃,滴加MTE-2,严格控制温度,在1小时55分内滴完,然后升温到80℃,保温2.5小时;[0324]D5、停止搅拌,从人孔加入计量的纯水,开搅拌,在81℃之间,保温2小时;[0325]D6、检测合格后降温到60℃以下;[0326]S5、制备乳液,包括如下子步骤:[0327]E1、按配方量将树脂、TED-28配入综合树脂缸内;[0328]E2、将分散机频率调到15.5,均匀搅拌45分钟;[0329]E3、加入配方量的醋酸、乳酸和纯水,将分散机频率调到18.5,搅拌一小时,综合树脂温度不超过60℃;[0330]E4、将配方量的醋酸、纯水、乳化剂、20号环氧树脂放入乳液分散缸内,搅拌均匀,

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开始均匀滴加综合树脂,滴加时间控制在1小时;[0331]E5、滴加完后,分散2小时;[0332]E6、分散结束后,抽出乳液,过滤,取样检测指标;[0333]E7、合格后包装入库;[0334]S6、制备丙烯酸树脂,包括如下子步骤:[0335]F1、将丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丙醚、丙二醇丁醚、丁二烯、丙烯酸甲酯以及丙烯酸乙酯1混合搅拌均匀后转移到滴加灌内;[0336]F2、将乙二醇单丁醚1和异丙醇1加入反应釜内升温到85-90℃开始滴加,中间严格控制温度,5.8h滴完;[0337]F3、88℃保温1h;[0338]F4、将异丙醇2和丙烯酸乙酯2混合均匀后开始滴加,在88℃,1h滴完;[0339]F5、88℃保温1.5h,测粘度;[0340]F6、降温到53℃,加入固化剂和单丁醚、丁酮,保温0.5h后取样测固体份含量;[0341]F7、继续保温0.5h后,加入配方里的乳酸,继续搅拌;[0342]F8、根据测量结果,加入乙二醇单丁醚2和水的混合物调节固体份;[0343]F9、循环搅拌0.5h;[0344]F10、过滤包装。[0345]需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

[0346]尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

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说 明 书 附 图

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图1

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