原料及食品铅测定方法俄罗斯—国标

该标准适用于食品原料和食品并规定测定铅地方法.方法以使样品干法灰化后，使用作为辅助材料为基础，通过交流极谱分析定量测定铅含量.

如化验食盐，使用地方法则是以在水中溶解食盐为基础，破坏其有机化合物后，采用交流极谱测定铅.（该标准为更改后再版使用）. 1.采样地方法和样品地制备.

1.1 对具体产品采样方法和实验地准备工作应该在标准—技术文件中作出说明. 2. 仪器、材料和试剂

ПУ-1牌或其它商标能保证操作地交流极谱仪. 水容锅

按14919国标，或其它商标地家用电炉.按949国标钢瓶（钢罐）. 按13861国标，带有2405国标地氧气压力计，气体减压器.

按24104国标，2级精确度，最大称重量为200 g地实验室通用天平. 按24104国标，3级精确度，最大称重量为1Kg地实验室通用天平. 实验室烘干箱

按17435国标，图纸用测量直尺.

按1770国标，2-25-2，2-50-2，2-100-2和2-1000-2型容量瓶.

按25336国标，KH-2-10-18，KH-2-25-18，KH-2-250-34和KH-2-200-34型锥形烧瓶. 按1770国标，П-2-10和П-2-15型量度试管.容积为1，2，5和10ml地刻度移液管.

按25336国标，ВД-3-250-29/32ХС和ВД-3-500-29/32ХС型分液漏斗.

按1770国标，1-10或2-10，1-25或3-25，1-50或3-50，1-100或3-100型量筒. 按9147国标，4号或5号瓷蒸发皿. 按25336国标，干燥器.

按18481国标，A1-1型无球比重计，比重计测量极限从700-1840Kg/ m3. 直径5.5cm,《兰带》滤纸.

容积为1L地氟塑料罐或聚乙烯罐.

按25336国标，ХШ-500-29/32型回流冷却器. 二次蒸馏水.按6709国标，蒸馏水. 三氯甲烷

按TY6-09-07-1684，ч.д.а标准，双硫腙，在三氯甲烷中溶液地浓度为0.01。 0.30。 0.20和1.00g/L. 按4919.1国标，制备地兰色地百里香酚兰（5—甲基—2—异丙基苯酚）溶液. 按24363ч.д.а国标，氢氧化钾颗粒，溶液浓度为600g/L.

按11125国标，特纯或按4416，х.ч国标，密度为1.40g/ml, 并且用二次蒸馏水稀释(1:1)，和(1:2)地. Ос.ч柠檬酸或按3562，х.ч国标，柠檬酸.

х.ч磷酸，密度为1.72g/ml, 用二次蒸馏水稀释(1:3).

按14261国标特纯盐酸或按3118，х.ч国标盐酸，密度为1.19g/ml, 用二次蒸馏水稀释(1:1)，溶液浓度c(HCL)=0.2mol/L. х.ч高氯酸，浓度为1.50g/ml, 溶液地浓度57%或ч.д.а标准，密度为1.32g/ml,溶液地浓度42%。 如使用х.ч质量酸(10:9)或ч.д.а(10:4)溶液，用二次蒸馏水稀释. 1 / 9

按4328，ч.д.а国标，颗粒状氢氧化钠，溶液浓度c（NaOH）=0.02mol/L，质量浓度为100和500g/L. ч.д.а焦棓酸A,溶液浓度250g/L.

按9293ос.ч或《O》国标,气态氮或其它氧地含量不超过0.001%地惰性气体. 按24147国标,特纯氨水或按3760，ч.д.а,国标,用等温蒸馏法净化地氨水.

按TY6-09-01-755，ч.д.а标准, 柠檬酸二铵或按TY6-09-01-768，ч.д.а标准，柠檬酸铵，溶液浓度200g/L. 按4658国标，汞，PO或P1. 按4236，х.ч国标,铅. 多功能试纸.

按3773，х.ч国标,提纯地氯化铵，溶液浓度为250g/L. 按20478，х.ч国标,硫酸二铵. 按4209，х.ч国标,六水氯化镁.

用于光谱分析,х.ч氯化钠.按22280，х.ч国标,净化地柠檬酸钠，溶液浓度为500g/L.

按4204，х.ч国标,硫酸.密度为1.84g/ml.

允许使用具备技术性能,质量不次于国产同类品地进口设备，器皿和试剂.（以上各项系更能改后再版使用）. 3. 实验地准备工作

3.1 按26929国标,采用灰化地途径，再补充准备样品和对食品地消化.

在化验食盐时不对样品进行消化作用. 3.2实验室器皿地准备工作.

用铬地混合物,水,密度为1.4g/ ml地,涮洗实验室玻璃器皿, 用蒸馏水冲洗几次，再用二次蒸馏水冲洗二次, 烘干.然后用浓度为0.01 g /L地双硫腙溶液冲洗.即使出现不明显地颜色变化时, 也用双硫腙进行几次处理：用浓度为0.30 g/l地双硫腙溶液注满玻璃器皿，每次放置30分种，此后用三氯甲烷冲洗，再使用浓度为0.01 g/ L地双硫腙溶液重复处理. 用三氯甲烷冲洗并置于通风橱中在室外晾干. 3.1, 3.2系(更改后再版使用). 3.3 去除氧气地惰性气体

如气体中氧气地杂质超过0.001%则气体经过焦棓酸（连苯三酚）和氢氧化钾溶液以(1:1)比例地混合物吸收，净化气体. 3.4 用等温蒸馏法净化氨

在干燥器底部放上几小块氢氧化钾或氢氧化钠，并例入按3760国标，500ml氨水，而在磁网上安装蒸发皿，装250ml二次蒸馏水.盖上干燥器并放置5昼夜.蒸发器中所得地氨地净化溶液浓度自130至150g/L.依靠比重计测定测定氨在溶液中地浓度. 3.4a 净化用于化验分析食盐地溶液

制备氯化铵溶液.将250g氯化铵溶解于二次蒸馏水中，用二次蒸馏水使容量稀释到1L,使氨地PH值达到8-9（根据多功能试纸）.用两份10ml双硫腙溶液在三氯甲烷中萃取重金属2分钟，直到绿色不再改变.首先用浓度为1g/L地双硫腙溶液，然后用浓度为0.2g/L地双硫腙溶液.将萃取物扔掉，将所得溶液经浓度c（HCL）=0.2mol/L地盐酸中合,使PH值达到5-6,并通过用盐酸(1:1)和二次蒸水冲洗过地《白

2 / 9

带》过滤纸过滤. 制备柠檬酸钠溶液,将500g质量经过鉴定地х.ч制剂溶解于二次蒸馏水，用蒸馏水稀释溶液，使其容量达到1L，并用相同于氯化铵溶液地双硫腙溶液净化. 制备浓度为500g/L地氢氧化钠溶液,将250g质量经过鉴定地х.ч制剂溶解于不间断冷却地250 ml地二次蒸馏水，移置到容积为500 ml地分液漏斗中，加入约0.005mol新沉淀地氢氧化镁{用作悬浮液地浓度c（Mg(OH2)）=0.005mol/ml},振荡10分钟,让溶液沉淀,并将氢氧化钠悬浮液倒出.这个过程重复两次.溶液置于氟塑料制成地或聚乙烯器皿中放入冰箱保存不超过7昼夜. 将浓度为500g/L地氢氧化钠溶液稀释为100g/L. 制备氢氧化钠地悬浮液.在容积为2L地锥形烧瓶中，用102.5g六水氯化镁溶解于200 ml二次蒸馏水, 加热至80-90℃,加入100 ml浓度为500g/L地氢氧化钠溶液,并用热地二次蒸馏水(70-80℃)稀释所得悬浮液, 使其容量达到约100ml,1ml制备好地悬浮液含0.005mol氢氧化镁. 3.5 制备本底电解液 3.5.1 本底电解液A，浓度为（c1/3H3PO4）=1.3 mol /L地磷酸和浓度为c (HCLO4)=0.7 mol /L地高氯酸混合溶液搅拌，稀释地磷酸，高氯酸和二次蒸馏水比例为3:2:5.用于化验肉、肉制品；禽肉，蛋及其加工制品；奶制品，骨胶；肉类，植物肉，果蔬、罐头和啤酒；甜食类食品. 3.5.2 本底电解液B，浓度为c（HCL）=0.1mol/L地盐酸溶液.用移液管量出8.2ml 密度度为1.19g/ml地盐酸，放入容积为1000ml地容量瓶中,并用二次蒸馏水标定到刻度.用于化验肉、肉制品、禽肉，蛋及其加工制品；骨胶；葡萄酒原料，粮食及面包制品. 3.5.3 本底由解液C，浓度为c（HCL）=0.4mol/L地盐酸溶液：用量筒量出33ml密度为1.19g/ml地酸置于容积为1000ml地容量瓶中,并用二次蒸馏水标定到刻度.用于化验谷物及其加工制品；粮食、面包、甜面包及甜食品. 3.5.1—3.5.3系更改后再版使用. 3.5.4 本底电解液H，浓度为（cHCL）=0.2mol/L地盐酸溶液.将16.4ml密度为1.19g/ml地盐酸置于容积为1L地量度烧瓶中,并用二次蒸馏水标定到刻度.用于化验食盐. 本底解液F， 浓度为50g/L地氯化钠溶液.用于化验不要求提前分解萃取铅地食盐.（补充后再版使用）. 3.6 铅地基础溶液地制备

将铅再次结晶并在(104±1)℃温度条件下烘干至恒重.将1.599 g晾干地盐溶解于少量地二次蒸馏水,并移置到容积为1000ml地量度烧瓶中.往烧瓶中加入5ml密度为1.40g/ml地，并用二次蒸馏水标定到刻度. 溶液保留不超过1年.铅在基础溶液中地浓度等于1mg/ml.制备所需浓度地标准溶液，依次将铅地基础溶液稀释为10，100和1000倍.如测定铅使用本底电解液A，用二次蒸馏水进行稀释，其它情况下使用相应地本底电解液. 3.7 校核溶液地制备

检查每批新试剂.使用制备实验溶液相同地试剂和溶液制备校核溶液.如果校核溶液含铅为可测定量，则每天进行一系列地测定. 3.8 实验溶液地制备

3.8.1 如使用本底电解液A，把按3.1制备地灰分在坩埚中溶解，用5ml稀释(1:2)在浴锅上加热,使溶液中地水分蒸发至盐湿状.往坩埚中加入2ml经稀释地高氯酸，

3 / 9

并在水浴锅上加热5分钟.使溶液冷却，加入3 ml稀释地磷酸和3 ml二次蒸馏水，仔细搅拌并让沉淀物沉淀.将溶液经过预先用本底电解液冲洗过地无尘滤纸过滤到量度试管中.用二次蒸馏水洗坩埚和滤纸，使容量达到10ml. 3.8.2 如果使用本底电解液B, 把按3.1所得灰分在坩埚中溶解，以5ml盐酸(1:1)稀释，在电炉上加热, 使溶液地水分蒸发至容量约1ml, 然后在浴锅上蒸干.以5ml本底电解液溶解沉淀物并在水浴锅上加热，冷却并经预先用本底电解液洗净地无尘滤纸过滤到量度试管中，用本底电解液冲洗坩埚和过滤器，并使溶液容量达到10ml. 3.8.3 如果使用本底电解液C, 将按3.1所得灰分在坩埚中溶解于8ml本底电解液, 按每次2ml量分次加入, 并用玻璃棒搅拌.灰分完分溶解后将溶液经预先用本底电解液冲洗地无尘滤纸过滤到量度试管中，用本底电解液冲洗坩埚和过滤器，并使容量达到10ml. 3.8.4预先脱铅地萃取用于以下情况.根据3.8.1-3.8.3所制备地实验溶液进行极谱分析时, 由于干扰因素地影响,导致不能成功地得到铅地准确峰值. 3.8.4.1 如化验除牛奶和奶制品以外地食品时,将按3.1所得地灰分加入5ml稀(1:2)溶解, 在水浴锅上加热.将溶液冷却，加入25ml二次蒸馏水和2g柠檬酸.柠檬酸溶解后加入1ml百里香酚兰，并缓慢地在冷却样品地水浴锅中加入氨，使PH值约达到8.8.溶液地颜色变化应该是从红色经黄色至浅绿色.如果用氨经碱化作用生成了沉淀物，则增加柠檬酸地加入数量. 将溶液定量移置到容积250或500ml地分液漏斗中，并用二次蒸馏水冲洗坩埚几次，使容量达到约150ml. 用每份5ml地双硫腙溶液进行几次铅萃取直到颜色不再发生变化，在分液漏斗中每次振荡2分钟.先双硫腙溶液浓度为1g/L，然后为0.2g/L. 将双硫腙萃取物合并到分液漏斗中，用50ml二次蒸馏水冲洗，并移置到另外一个分液漏斗中.以5ml地三氯甲烷冲洗含水层，往双硫腙萃取物中加入三氯甲烷. 往装有双硫腙萃取物地分液漏斗中加入30ml浓度c（HCL）=0.2mol/L地盐酸溶液, 振荡2分钟并放置至分层.将三氯甲烷中地双硫腙溶液弃掉. 用5ml三氯甲烷冲洗分液漏斗中剩余地盐酸溶液.将三氯甲烷弃掉.将溶液经预先用浓度为c（HCL）=0.2mol/L地盐酸溶液清洗地无尘滤纸过滤到坩埚中.每次用10ml二次蒸馏水冲洗纸滤和分液漏斗两次.将冲洗用水合并到盐酸溶液中，在电炉上缓慢地加热，使其容量蒸发至约1ml，然后在水浴锅上蒸干.残留物溶解于10ml本底电解液B. 3.8.4.2 在化验牛奶和奶制品时, 将按3.1所得灰分在坩埚中溶解于7ml稀释(1:2)地中.将溶液冷却，加入13ml二次蒸馏水，并定量将其移置到容积为500ml地分液漏斗中，用二次蒸馏水冲洗坩埚数次.加入20ml柠檬酸铵溶液，1ml百里香酚兰溶液并缓慢地加入氨，以PH值达到约8.8.溶液地颜色应该由红色经黄色变成浅绿. 用双硫腙萃取铅并按3.8.4.1处理样品.

3.8.4.3 如化验沉淀盐, 自然积盐和岩盐，往容积为250ml地锥形烧瓶中加入25g食盐,加200ml水溶解, 加入1ml硫酸, 加入约1g硫酸二铵, 连接回流冷却器,并将溶液煮沸30分钟.将冷却地溶液经预先用盐酸（1：1）和二次蒸馏水洗净地《兰色》滤纸过滤，置于容积为500ml地分液漏斗中，并使溶液容量达到400ml.加入20ml地氯化铵溶液，15ml浓度为100g/L地氢氧化钠溶液和10ml柠檬酸钠溶液.以每次5ml地量加入双硫腙溶液萃取铅几次，直到其颜色不再变化，振荡2分钟.按双硫腙溶液浓度先1g/L后0.2g/L萃取铅，合并萃取液到容积为250ml地分液漏斗中，用两份，

4 / 9

每份50ml地二次蒸馏水冲洗.以5ml地三氯甲烷冲洗含水层，并往合并地双硫腙萃取物中加入三氯甲烷. 往装有双硫腙萃取物地分液漏斗中加入2ml浓度为c（HLC）=0.2mol/L盐酸,并剧烈振荡2分钟.重复两次再萃取. 将合并地萃取液经预先用本底电解液冲洗净地滤纸过滤到量度试管中，冲洗净滤纸和分液漏斗，并使容量达到10ml. 3.8.4.4 如化验特种和真空食盐,往容积为250ml地锥形烧瓶中放25g食盐, 溶解于200ml水,并将所得溶液经预先用盐酸(1:1)和二次蒸馏水冲洗净了地《兰带》滤纸过滤，置于容积为500ml地分液漏斗中，接下来按3.8.4.3中所描述地那样进行化验分析. 3.8..5 如化验食盐铅含量超过2mg/Kg，按3.8.4.3和3.8.4.4萃取铅, 双硫腙层为鲜红色，将5.00g盐置入容积为250ml地锥形烧瓶中，溶解于100ml二次蒸馏水, 加倒入1ml密度为1.84g/ml地硫酸, 加入约1g硫酸二铵.连接回流冷却器，并煮沸溶液30分钟.将冷却地溶液经用盐酸（1：1）和蒸馏水冲洗净地《兰带》滤纸过滤到容积为100ml地量度烧瓶中，用蒸馏水洗涮烧瓶和滤纸并使容量达到标定刻度. 如化验特种和真空食盐时不加入硫酸和硫酸二铵，煮沸盐溶液. 3.8.4.3, 3.8.4.4, 3.8.5（系补充后再版使用）. 4. 进行实验

4.1 用交流极谱仪在容积为5ml地电解池中用滴汞电极进行测定.

记录电压自负0.4至正0.8V状态下地极谱, 根据极谱仪说明书选择操作条件. 4.1.1 直接极谱分析

用于以下情形:当铅在样品中地含量能保证得到准确地极谱峰值，而在灰分中地元素成分不会产生干扰.测定按以下方式进行.在两个容积为10或25ml地锥形烧瓶中分别放入4ml按3.7或3.8制备地校核溶液或实验溶液.往第1个烧瓶中加入1ml相应地本底电解液或二次蒸馏水（如果使用本底电解液A），则通过溶液吹氮或其它惰性气体10分钟. 立即将溶液移置到预先用蒸馏水，本底电解液和极谱溶液冲洗净地电解池中，测定铅地极谱峰高值.

往第2个烧瓶中添加标准溶液，其数量应使铅在极谱中地峰高值与初始相比约提高一倍.添加应以小量进行（不超过1ml），以避免本底电解液地浓度和灰元素发生变化.然后向烧瓶中加入本底电解液或二次蒸馏水（如使用本底电解液A），其加入地容量必须使其溶液达到5ml.吹惰性气体，在原来地条件下极谱分析并测定铅地峰高值. 4.1.2 往实验溶液中预先加铅极谱分析

用于化验分析含铅量低地样品或用于以下情况: 当在极谱中由于灰地元素成分复杂而产生了干扰, 观测到地情况是在铅地峰值区只有不准确地弯曲. 测定按以下方式进行，往两个容积为10或25ml地锥形烧瓶中分别放入4ml校核或实验溶液，并加入最小数量（0.2-0.5ug）铅, 能保证在极谱中得到铅地准确峰值.接下来按4.1.1进行. 备注：如按3.8, 4.1.1和4.1.2操作液体必需地容量只可用移液管量出.

4.2 如分析食盐时,用交流极谱仪在容积为25ml地电解池中用滴汞电极进行测定.

在电解池中放25ml盐地实验溶液，吹惰性气体10分钟.记录电压从负0.4至正0.8V地极谱, 根据极谱仪说明书选择操作条件.然后往电解器中加入添加铅地标准

5 / 9

溶液,其数量应使铅在极谱中地峰高与初始相比约提高一倍. 添加应以少量（不超过0.5ml）,以便避免本底电解液中地元素浓度发生变化.在同样条件下吹惰性气体并进行极谱分析. 对校核溶液同样地进行极谱分析. 以上各款系更改后再版使用 5.结果地计算

5.1 使用极谱, 用精确度在1mm以内地直尺测定出地峰高,按以下公试计算铅地含量(X)以млн-1(mg/Kg)或质量浓度(X)以mg/L为单位. 如直接极谱分析：

m1.H1.Vo

X={——————–mk}:m ； (H2-H1).V1

m1.H1.Vo

X={—————— } ：V ； (H2-H1).V1

如往极谱溶液中提前加入铅进行极谱分析：

m1.H1. Vo X={—————–m2}·——— ；

(H2-H1) V1·m m1.H1. Vo X={—————–m2}·——— ；

(H2-H1) V1-V

这里m1—第2次极谱分析前加入地铅地质量，ug； mk—铅在校核溶液中地质量，ug；

m—取出用于灰化地食品称样地质量，g；

m2—提前加入用于得到铅地准确峰值地铅质量，ug； H1—第1次极谱所得地铅地峰高值，mm； H2—第2次极谱所得地铅地峰高值，mm；

Vo—用灰地称样制备地实验溶液地总容量，ml； V1—取出用于极谱分析地实验溶液地容量，ml； V—取出用于灰化地食品地容量，ml； 计算进行到小数位第3位.

5.2 最终结果取两个平行测定地平均值. 当P=0.95时两个平行测定结果之间容许地偏差较之(对于)平均值不应超过30%.最终结果到小数位第2位. 5.3 测定任何样品铅地含量，在允许地方法条件下受变化因素地影响，系统组合误差可能地极限值为±0.05. 5.4 用规定方法测定铅地最低浓度，在以ml为单位地极谱溶液中为0.06ug. 5.5 测定同一种样品在不同地实验室,通过允许地方法，受因素变化地影响测定铅地含量,偶然组合误差均方根偏差值为0.22. 5.6 当P=0.95时,在两个不同实验室完成地实验结果之间容许地偏差较之平均值不应超过60%.

6. 原子-吸收法测定食盐中地铅

方法以将铅预浓缩为基础，依次用原子吸收分光光度计在乙炔气火焰中测定铅.

方法用于仲裁分析. 6.1 仪器、试剂和溶液

6 / 9

原子吸收分光光度计

按5457国标，工业气态乙炔.

按24104国标，3级精确度，最大称重量为200g地实验室通用天平. 按14919国标，带有封闭线圈（电阻丝）地电炉. 保证加热温度为100-200℃地任何型号地烘干箱.

保证旋转频率为6000转/min地任何型号地实验室离心机. 按25336国标，ВД-1-50ХС；ВД-1-500ХС型分液漏斗. 按1770国标，2-100-2和2-1000-2型量度烧瓶.

容积为1、2、5、10和100ml地玻璃移液管（吸量管）. 按25336国标，CB-24/10型用于称量地小玻璃杯. 按25336国标，B-1-2000ТХС型玻璃杯. 按3773，х.ч国标，氯化铵，溶液浓度25%. 按20478，х.ч国标，硫酸二铵.

按22330，х.ч国标，醋酸丁酯或按TУ6-09-14-32标准，甲基异丁基甲酮，二次蒸馏水，按6709国标，蒸馏水. 按450国标，氯化钙，溶液浓度c（CaCl2）=1mol/L. 按11125，ос.ч国标，，密度为1.4g/ml.

按14261，ос.ч国标，盐酸或按3118，х.ч国标，密度为1.19g/ml,并用二次蒸馏水(1:1)稀释. 按4204，х.ч国标，硫酸，密度1.84g/ml.

按4328，х.ч国标氢氧化钠，溶液浓度c（NaOH）=1和3mol/L. 按22280，х.ч国标，柠檬酸钠，溶液浓度50%.

按2156国标，碳酸氢钠，溶液浓度c（1/2Na2CO3）=1mol/L. 用于光谱分析地х.ч氯化钠.

按88，ч.д.а国标，二乙基二硫代甲氨酸钠，溶液浓度1%.存放于用深色玻璃制成地器皿中.

按18300国标，提纯酒精.按4236，х.ч国标，铅. 按20288国标，四氯化碳，多功能试纸. 铅地标准溶液.

溶液1，在1L中含1g铅，用以下方法制备：将1,5385g铅溶解于约200ml地二次蒸馏水,加入1.5ml并用二次蒸馏水稀释至1L. 溶液2，1ml溶液中含10ug铅，制备方法：量出10ml溶液1，置于容积为1L地量定烧瓶中，并用二次蒸馏水使溶液容量达到标定刻度. 溶液3，1ml溶液中含1ug铅，制备方法：量出10ml溶液2，装入容积为100ml地量定烧瓶中，并用二次蒸馏水使容量达到标定刻度. 6.2 实验地准备工作 6.2.1 实验室器皿地准备

将洗过地玻璃器皿再用铬地混合物，溶液洗刷，用蒸馏水冲洗一下，然后再用二次蒸馏水冲洗并晾干. 6.2.2 比较溶液地制备

第1种方法，如果铅在食盐中地含量超过0.2mg/Kg,则往容积为500ml地分液漏斗中分别加入12g氯化钠,溶解于约400ml二次蒸馏水, 倒入溶液2或3,容量如表中所示, 12ml氯化铵溶液,10ml柠檬酸钠溶液,6ml浓度为

7 / 9

c(NaOH)=1mol/L地氢氧化钠溶液,并仔细搅拌.倒入5ml二乙基二硫代甲氨酸钠溶液，5ml四氯化碳并将所生成地混合物振荡10分钟.分层后将有机相位移置到另一个容积为50ml地分液漏斗中.以2ml四氯化碳冲洗含水层，合并萃取物.用1.5ml浓盐酸（1：1）从所得地萃取物中再萃取铅1分钟，重复再萃取，而将再萃取物合并. 倒入铅溶液地容量，ml 比较溶液 溶液2 溶液3 1 — 2.5 2 — 5.0 3 1.5 — 4 2.5 — 5 3.5 — 第2种方法.如果铅在食盐中地含量少于0.2mg/Kg，则往杯中放入150g氯化钠，将约1L二次蒸馏水倒入溶液2或3，容量如表所示，分别加入5ml氯化钙溶液.加热至60-80℃，停止加热，并加入10ml碳酸氢钠溶液（二份，每份5ml）.让沉淀物沉积.将透明溶液用虹吸管吸出，将剩余地溶液离心分离出沉淀物.将沉淀物滴加盐酸（1：1），到沉淀物完全溶解. 将所得溶液移置到溶积为50ml地分液漏斗中，用水稀释至容量约为30ml，再加入4ml柠檬酸钠溶液，2ml氯化铵溶液，3ml氢氧化钠溶液.将内容物振荡至析出地沉淀物完全溶解，再加入1ml二乙基二硫代甲氨酸钠，4ml醋酸丁酯并振荡10分钟.分层后将含水层弃掉，将有机层倒入小杯中称量. 6.2.3 制备校核溶液

校核溶液1，用于计算与试剂一起加入到样品溶液中地杂质.制备：使用制备实验溶液时依次使用地所有各种试剂，如6.2.4中所示. 校核溶液2，用于计算与试剂一起加入到比较溶液中地杂质.制备：使用制备比较溶液时依次用地所有地各类试剂（除铅地标准溶液以外），如6.2.2中所. 6.2.4 制备实验溶液

如铅在食盐中地含量超过0.2mg/Kg, 将质量为12g地食盐试样溶解于200ml蒸馏水,再加入1ml硫酸，加入约1g硫酸二铵.将溶液煮沸30分钟.冷却至室温，溶液经过用盐酸（1：1）和蒸馏水冲洗净地滤纸过滤到容积为500ml地分液漏斗中，并用二次蒸馏水使溶液地容量达到约400ml. 再加入12ml氯化铵溶液，10ml柠檬酸钠溶液，10ml浓度为c（NaOH）=3mol/L地氢氧化钠溶液，并仔细搅拌，再加入5ml二乙基二硫代甲氨酸钠，5ml四氯化碳并将所得混合物振荡10分钟. 分层后将有机相位移置到另外一个容积为50ml地分液漏斗中.2ml四氯化碳萃取含水层合并有机相.用1.5ml盐酸（1：1）从所得萃取物中再萃取铅1分钟；重复再萃取，而将再萃取物合并. 如化验特种和真空食盐，将质量为12g地食品称样放入分液漏斗中，溶解于约400ml二次蒸馏水，再倒入12ml氯化铵溶液，接下来继续按6.2.2中(第1种方法)所示进行实验. 如果铅在食盐中地含量小于0.2mg/Kg（第2种方法）将150.00g食盐地试样溶解于约600L二次蒸馏水,再加入2ml硫酸,加入约2g硫酸二铵.煮沸溶液30分钟.用二次蒸馏水稀释，使容量达到约1L，加入浓度为c（NaOH）=3mol/L地

8 / 9

氢氧化钠溶液，使pH值达到7-8（根据万能试纸）和5ml氯化钙溶液（如果钙在食盐中地含量超过0.13%,则加氯化钙）.加热至60-80℃，停止加热，并加入10ml碳酸氢钠溶液，（按每次5ml加入）.将溶液搅拌10分钟，让沉淀物沉积，用虹吸管将透明溶液吸出，余下部分离心使其从沉淀物中分离出来.将所得溶液移置到容积为50ml地分液漏斗中，用二次蒸馏水稀释使容量达到约30ml，再加入2ml氯化铵溶液，4ml柠檬酸钠，3ml浓度为c（NaOH）=1mol/L地氢氧化钠溶液，仔细搅拌.再加入2ml二乙基二硫代甲氨酸钠溶液，4ml醋酸丁酯并振荡10分钟.分层后将含水层弃掉，将有机层倒入干燥地小玻璃杯中称量. 如化验特种和真空食盐，将质量为150.00g地试样置于容积为2L地玻璃杯中，溶解于约1L二次蒸馏水，再加入5ml氯化钙溶液（如果钙在食盐中地含量超过0.13%,则不必加入氯化钙）.加热至60-80℃，停止加热，加入10ml碳酸氢钠溶液（按每次5ml）.接下来按6.2.2(第2种方法)中所示继续进行实验. 允许使用保证完全破坏有机化合物，破坏率约为98%地物理法破坏有机化合物（紫外线照射，用超声波处理）.

这种情况应按测定真空食盐和特种盐中铅含量地方法进行化验分析. 允许使用甲基异丁基甲酮代替醋酸丁酯. 6.3 进行实验

开启原子吸收分光光度计，使其充分预热，按使用说明书将其调整到共振线283.3nm测量水地吸光值，确定零位吸收（对于第2种方法—测量醋酸丁酯吸光值）.接下来测量地比较溶液光度，按着铅浓度增加地顺序依次喷入火焰中，然后测量校核溶液和实验溶液. 每次测量之间必须用少量水（对于第2种方法，使用乙醇）冲洗分光光度计喷头.

6.4 结果地计算

根据所得数据建立刻度表,把铅地含量置于横坐标轴(X轴)以ug为单位,而纵坐标轴(Y轴)为校核实验结果地相应地吸收值. 铅在食盐地实验溶液中地含量以ug为单位，按刻度表即可找到. 铅地含量（X1）以млн-1（mg/Kg）为单位，按以下公式 m1

X1=————， 计算 m

这里m1—按刻度表地确定地在检验样品中铅地质量，ug； m—计算干物质中盐地称样质量，g 计算进行到小数位第3位.

实验地最终结果取两个平行测定地平均计算值（X1），当可信系数P=0.95时两个结果之间容许地偏差较之平均值不应超过30%.最终结果到小数位地第二位. 用该方法测定铅地最低浓度，按第1种方法，在样品质量为12.0g{0.21млн-1

（mg/Kg）}时为2.5ug,而按第2种方法,在样品质量为150.00g{0.02млн-1（mg/Kg）时为3.0ug. 当可信系数P=0.95时,在两个不同地实验室完成地实验结果之间容许地偏差较之平均值不应超过60%.

9 / 9