水样各种重金属的测定
1铜、锌、铅、镉的测定 火焰原子吸收法（水和废水监测分析方法第四版增补版pp.325-326）
本法适用于测定地下水、地表水、和废水中的铅锌铜镉。 仪器：原子吸收分光光度计
试剂:，优级纯；高氯酸，优级纯；去离子水；
金属标准储备液：准确称取经稀酸清洗并干燥后的0.5000g光谱重金属，用50ml（1+1）溶解，必要时加热直至溶解完全。用水稀释至500.0ml，此溶液每毫升含1.00mg金属。
混合标准容液：用0.2%稀释金属标准储备液配制而成，使配成的混合标准溶液每毫升含镉、铜、铅和锌分别为10.0、50.0、100.0、和10.0μg。 步骤
（1）样品预处理
取100ml水样放入200ml烧杯中，加入5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。蒸至10ml左右，加入5ml和高氯酸2ml，再次蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，用水定容至100ml。 取0.2%100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白值。（2）样品测定
据表1所列参数选择分析线和调节火焰。仪器用0.2％调零。吸入空白样和试样，测量其吸光度。扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出试样中的金属浓度。如可能，也从仪器中直接读出试样中的
金属浓度。
表1 元素 分析线波长（nm） 镉 铜 铅 锌
228.8 324.7 283.3 213.8
火焰类型 乙炔-空气，氧化型 乙炔-空气，氧化型 乙炔-空气，氧化型 乙炔-空气，氧化型
本法测定范围（mg/L）
0.05~1 0.05~5 0.2~10 0.05~1
（3）标准曲线
吸取混合标准溶液0, 0.50，1.00, 3.00，5.00和10.00ml，分别放入六个100ml容量瓶中，用0.2%稀释定容。此混合标准系列各重金属的浓度见表2。接着按样品测定的步骤测量吸光度，用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制标准曲线。
表2
混合标准使用溶液体积（ml） 标准系列各重金属浓度（mg/L）
0 0 0 0 0
0.50 0.05 0.25 0.50 0.05
1.00 0.10 0.50 1.00 0.10
3.00 0.30 1.50 3.00 0.30
5.00 0.50 2.50 5.00 0.50
10.00 1.00 5.00 10.00 1.00
镉 铜 铅 锌
注：定容体积100ml 计算
被测金属（mg/L）=
m v式中：m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量（μg）；
V—分析用的水样体积（ml） 2铬的测定 火焰原子吸收法（pp.345-346） 主要试剂：
①铬标准储备液：准确称取于120℃烘干2h并恒重的基准重铬酸钾0.2829g，溶解于少量水中，移入100ml容量瓶中，加入3mol/LHCl 20ml，再用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含1.00mg/mlCr。
②铬标准使用液：准确移取铬标准储备液5.00ml于100ml容量瓶中，加入3mol/LHCl 20ml，再用水定容。此溶液含50μg/ml Cr。 ③标准系列：分别吸取标准使用液0、0.5、1.0、2.0、3.0ml于50ml容量瓶中，各加入10%NH4Cl 2ml，3mol/LHCl 10ml，用水定容。 ④10%氯化铵水溶液。 ⑤3mol/LHCl。
⑥消解水样用浓、浓盐酸或过氧化氢。 步骤：
（1）试样的预处理
取100ml水样放入200ml烧杯中，加入5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。蒸至10ml左右，加入5ml和过氧化氢2ml，再次蒸至1ml左右。取下冷却，加入10%NH4Cl 2ml，3mol/LHCl 10ml，加水溶解残渣，用水定容至100ml。
取100ml蒸馏水做空白试验，按上述相同的程序操作，以此为空白值。 （2）测量
用2.0mg/L铬标准溶液调节仪器至最佳工作条件。将标准系列和试液顺次喷入火焰，测量吸光度。试液吸光度减去全程序试剂空白的吸光度，从校准曲线上求出铬的含量。
再根据水样消解是的稀释或浓缩体积计算其中总铬的浓度。 计算
被测金属（mg/L）=
m v式中：m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量（μg）； V—分析用的水样体积（ml） 3镍的测定 火焰原子吸收法 （pp.373-375） 测量波长：232.0nm，灯电流：12.5mA 试剂：
①1%：取10ml优级纯，用水稀释至1000ml。
②镍标准储备液：称取99.9%或光谱纯金属镍0.1000g，溶解在（1+1）溶液10ml中，加热蒸发至近干，加1%溶液并定容至100ml。此溶液每升含100.0μg镍。
③镍标准使用液：取镍标准储备液10.00ml至于100ml容量瓶中，加（1+1）2ml，用水定容。此溶液每毫升含10μg镍。 步骤
（1）校准曲线绘制
分别吸取镍标准使用液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml至于10ml容量瓶中，用1%溶液定容。按所选择的一起工作参数调好仪器，测量每份溶液的吸光度，绘制吸光度-浓度曲线。
（2）样品测定
视试样镍含量，直接喷雾或使用经1%溶液适当稀释后的样品溶液，按标准曲线绘制的步骤进行测量。以测得的吸光度做空白校正后，从标准曲线上求出镍的含量。 计算
被测金属（mg/L）=
m v式中：m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量（μg）； V—分析用的水样体积（ml） 锡的测定
